精细化学品实验教学大纲.doc

《精细化学品实验》教学大纲 开课单位：化学与生物工程学院 适用专业：化学工程与工艺 实验学时：24学时 实验一 催化剂的制备催化氧化催化剂 一、实验学时：学时 二、实验类型：三、实验目的 1、 了解介孔分子筛催化剂V-MCM-41的催化性能熟悉介孔分子筛催化剂V-MCM-41的制备方法了解介孔分子筛催化剂V-MCM-41的应用四、实验仪器设备1 试剂 硅源采用正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4，TEOS），模板剂采用溴化十六烷基三甲基铵（CH3(CH2)15·(CH3)3NBr，CTAB），活性组分采用硫酸氧钒（VOSO4），pH值的调节采用硫酸（H2SO4）和氨水（ NH3.H2O） 2. 装置 五、实验步骤 按比例 (n (Si) ∶ n (CTAB) ∶ n (V) ∶ n (H2O)=1∶0.2∶0.04∶100) 分别称取计量的CTAB和硫酸氧钒，分别用去离子水加热（50 ℃）溶解，得到澄清透明的溶液和蓝色透明溶液，记为A和B将B溶液倒入恒压滴液漏斗，恒速滴入溶液A中，滴加完毕后继续搅拌10 min，再缓慢将TEOS恒速滴入混和溶液AB的混合液中，滴加完毕后继续搅拌20 min，再用1 mol·L-1 的H2SO4 溶液将pH 值调整到10.5左右，并继续搅拌30 min。将制得催化剂前驱体置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，于100 ℃晶化24 h，再室温陈化24 h，混合物经过滤、洗涤、干燥、550 ℃焙烧6 h，制得V-MCM-41。 注意事项 1CTAB的使用过程要小心2、 搅拌过程要缓慢3、 滴加TEOS的时候，速度要慢4、 调节pH值时，要仔细香精工业中间体的合成环氧苯乙烷 一、实验学时：学时 二、实验类型：三、实验目的 1、 了解催化氧化反应的机理和方法熟悉多相催化有机合成反应的操作技术四、实验仪器设备1 试剂 硅源采用正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4，TEOS），模板剂采用溴化十六烷基三甲基铵（CH3(CH2)15·(CH3)3NBr，CTAB），活性组分采用硫酸氧钒（VOSO4），pH值的调节采用硫酸（H2SO4）和氨水（ NH3.H2O）2. 装置 五、实验步骤 以丙酮作溶剂，将计量的苯乙烯、过氧化氢和催化剂加入带有冷凝装置的100 mL三口烧瓶中，原料配比为：n（丙酮）∶n（苯乙烯）∶n（过氧化氢）＝9∶3∶1采用油浴加热进行反应，热电偶控制反应温度，实际反应温度为60 ℃(水银温度计测定)，反应时间3 h。反应后的产物经离心分离取上层清液用GC112A 气相色谱仪进行分析。注意事项 1 苯乙烯具有一定的气味，2、 双氧水具有一定的腐蚀性，注意不要沾手 医药中间体的合成8-羟基喹啉的制备 一、实验学时：学时 二、实验类型：三、实验目的 掌握环合的反应原理四、实验仪器设备1 试剂 2. 装置 五、实验步骤 在反应器中加入20g甘油，搅拌，缓慢加入15 mL 浓硫酸，数分钟后，再加入10g邻氨基苯酚，加毕，继续搅拌15 min，再加入7 mL发烟硫酸，缓慢升温至125 ℃，停止加热，温度自然升至 140 ℃。当温度回落时，继续滴加剩余的3 mL发烟硫酸，温度控制在135±2 ℃，加毕，反应4-5 h，结束后，冷至100 ℃以下，把反应物放到预先加入水的反应器中，搅拌加热，升温至75 ℃，加入66 mL碱中和，并微微加热直至油状物析出，静置分层，去掉水层，有机层冷却析出固体，过滤，减压升华，得到8-羟基喹啉。一、实验学时：学时 二、实验类型：三、实验目的 1、 学习掌握四、实验仪器设备1 试剂 2. 装置 五、实验步骤 1催化剂的制备采用湿式浸渍法： 称取一定量的活性组分(Fe(NO3)3?9H2O)加入烧杯； 加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解； 称取一定量的载体加入到烧杯，搅拌均匀后静置； 将催化剂在恒温水浴锅中烘干成粉末状； 将催化剂转移至坩埚中放入马弗中进行焙烧。 焙烧结束后待冷却至室温催化剂密封保存待用。 催化剂的活性评价 取100ml废水注入100 ml的烧杯，调节pH值，再将此废水倒入三口烧瓶反应器中，开启搅拌器，在水浴锅中将废水温度升至设定反应温度，在该温度下加入计量的催化剂，然后一次性或逐滴或分段加入计量的H2O2，反应计时开始，反应结束后，离心分离催化剂，取上层清液进行分析。在紫外分光光度计下测其吸光度，通过标准曲线换算计算其降解率。注意事项