北京化工大学北方学院波谱分析课件红外应用.pptVIP

2.7 红外光谱技术进展及应用 2.7.1 红外光谱技术进展 1.红外显微镜（IR microscope） 使用高光通量的光谱，聚焦在样品的微小面积上。 利用可见光将样品表面微区的可见显微图像通过装在显微镜上的摄像机传递到显示屏上。 2. 漫反射傅里叶变换红外光谱 光照射到松散的固体表面，一部分发射镜面反射，另一部分光在样品表面发射漫反射，即在样品微粒间反射并衰减火灾样品内部再折回散射，入射光经漫反射和散射后与样品发生能量交换，光发生吸收衰减，即得到漫反射信号。 漫反射傅里叶变换红外光谱优点 不需要制样， 不要求样品有太高透明度和表面光洁度 不破坏、污染样品 显微ATR红外光谱图像系统是由FTIR红外光谱仪、显微镜及射像系统、显微ATR、计算机及图像软件组成。 将显微ATR镜头直接插入显微镜物镜上即可做微区样品的表面测量。在计算机控制下载物台在X、Y、Z三个方向自动移动以确定测量区域及聚焦。 首先利用可见光将样品表面微区的可见显微图像通过装在显微镜上的摄像机传递到显示屏上，用户可用鼠标器对着屏幕进行定位、选点，并对样品进行标定，然后将选取的样品点的大小、位置存入计算机。 之后，载物台自动抬高，是显微ATR镜头与样品接触，系统便开始对各点进行红外光谱采集。该系统可进行点、线（不用ATR）、面的红外光谱图存入计算机，经过一定的数据处理使得不同化学官能团及化合物在微区分布的三维立体图或平面图，并以化合物在微区分布的三维立体图或平面图，并以彩色图像显示在屏幕上，当鼠标指向图像某点时，该点的红外光谱就实时的显示出来 2、计算分子的不饱和度（unsaturation number） 三、定量分析（弱项） 通过对特征吸收谱带强度的测量来求组分含量；理论依据是：朗伯-比尔定律 红外光谱的谱带较多，选择余地大，能方便地对单组分或多组分进行定量分析；能测定气体、液体和固体样品。 通常应选择被测物质的特征吸收带；吸收带与被测物质的浓度有线性关系；有较大的吸收系数 红外光谱定量分析灵敏度较低，不适于微量组分的组分 可用标准曲线法、内标法、求解联立方程等方法进行定量分析 四、其他方面应用 （1）红外光谱法鉴别食品 例如，对市场上品牌奶粉进行过测试，采用傅里叶变换红外光谱法（FTIR）获得了奶粉产品的红外光谱。 （3）药物鉴定 【成分】 　　含胆色素72％～76％，其中胆红素（cbilirubin）及其钙盐含量为25％～70％；胆酸类7％～10％，去氧胆酸0.45％，鹅去氧胆酸等及其盐类；胆固醇类1％～5％。其他成分脂肪酸1.0％～2.1％，卵磷脂0.17％～0.2％；粘蛋白，平滑肌收缩物质，两种酸性肽类成分SMC-S2和SMC-F；含多处氨基酸和钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰等金属元素，另有报道牛磺酸浓度为牛黄中其它氨基酸的10～100倍。 * * * * 20世纪80年代初将显微镜技术应用到傅立叶变换红外光谱仪，诞生了全反射傅立叶变换红外光谱仪（ATR/FTIR）， ATR/FTIR使微区成分的测试和分析变得简单而快捷，检测灵敏度达数纳克（ng）测量显微区直径达数十米。 3.全反射傅立叶变换红外光谱仪（ATR/FTIR）  ?????????????????????????????????????????? 4.红外联用技术 GC/FTIR（气相色谱红外光谱联用） LC/FTIR（液相色谱红外光谱联用） §2.7.2 红外光谱应用 一、定性分析 1、 已知物的签定 将试样谱图与标准谱图对照或与相关文献上的谱图对照。 2、决择性鉴定 被测物可能是某几个已知化合物，仅需用红外光谱法予以肯定。若无标准图谱,必须先对红外谱图进行官能团定性分析，根据分析结果，推断最可能的化合物。 几种标准图谱集 进行定性分析时，对于能获得相应纯品的化合物，一般通过图谱对照即可。对于没有已知纯品的化合物,则需要与标准图谱进行对照。最常见的标准图谱有三种： l．萨特勒（Sadtler）标准红外光谱集 它是由美国Sadtler research laborationies编集出版的。“萨特勒”收集的图谱最多，至1974年为止，已收集47000张（棱镜）图谱。另外，它有各种索引，使用甚为方便。 2.分子光谱文献 “DMS”(documentation of molecular spectroscopy) 穿孔卡片 它由英国和西德联合编制。卡片有三种类型：桃红色卡片为有机化合物，淡蓝色卡片为无机化合物，淡黄色卡片为文摘卡片。卡片正面是化合物的许多重要数据，反面则是红外光谱图。 定义： 不饱和度是指分子结构中达到饱和所缺一价元素的“对”数。如：乙烯变成饱和烷烃需要两个氢原子，不饱和度为1。 计算： 若分子中仅含一