完美介绍ECD检测器!1.pptVIP

电子俘获检测器 (ECD) 简介 主讲内容 仪器结构 仪器操作 注意事项！ 原理 结构 用途 载气 流速 温度 ECD主要用途 它是一种高灵敏度、高选择性检测器，对电负性物质特别敏感； 它主要用于分析测定卤化物、含磷（硫）化合物以及过氧化物、硝基化合物、金属有机物、金属螯合物、甾族化合物、多环芳烃和共轭羟基化合物等电负性物质. ECD已成为目前在食品检验、动（植物）体中的农药残毒量和环境检测（水、土壤、大气污染等）领域中应用最多的一个检测器之一。 ECD是放射性离子化检测器的一种，它是利用放射性同位素，在衰变过程中放射的具有一定能量的β-粒子作为电离源，当只有纯载其分子通过离子源时，在β-粒子的轰击下，电离成正离子和自由电子，在所施电场的作用下离子和电子都将做定向移动，因为电子移动的速度比正离子快得多，所以正离子和电子的复合机率很小，只要条件一定就形成了一定的离子流（基流），当载气带有微量的电负性组分进入离子室时，亲电子的组分，大量捕获电子形成负离子或带电负分子。因为负离子（分子）的移动速度和正离子差不多，正负离子的复合机率比正离子和电子的复合几率高105 ~ 108 倍，因而基流明显下降，这样就仪器就输出了一个负极性的电信号，因此和FID相反，通过ECD被测组分输出，在数据处理上出负峰，通过极性转换即为正峰。 ECD的简明工作原理 ECD用N2作载气最方便，基流也较大，但线性略差。若改用Ar 、He作载气，比N2能得到更好的特性，但通常需再加入5% ~ 10%的甲烷（其浓度不要求很准确），使电离室中的He、Ar的亚稳态分子和甲烷分子结合而除去，否则，在ECD工作中将出现非捕获效应。另外，甲烷和电子之间的弹性碰撞，可使电子的能量降低，有利于电子捕获。因混合器制备比较麻烦，实际操作很少采用。H2也可作载气，但基流小、灵敏度低，如以3H为源时由于H2和3H-的置换的作用，会使流失大大加快，所以不宜作载气。 载气的种类、纯度和流速 基流大小还依赖于载气中的O2和 H2O的含量。普N2 （99.8%）比高纯氮（N2 99.995%）基流低于近一半，故为 了保证较好的性能，载气中的氧和水的含量应尽可能的小，即纯度最好达到99.9998%以上（对于一般要求，也可直接用高纯氮（N2）作载气）； 载气流速和基流关系是：当载气流速增加时，基流也随 之增加，当增大到一定流速后，基流基本保持不变，但当基流保持常数时，所对应的流速不是常数，它和ECD结构、检测器温度、极化电压等操作参数有关。一般讲，脉冲供电时，基流对载气流速变化的敏感性小，也就是说，在脉冲供电时，对载气流速稳定性要求低一些； 检测器的温度和稳定性： 随着检测器温度的升高，载气的密度将变小，正常情况下，从室温升至300℃，基流降下降20%左右。在实际操作中，由于有污染物质的存在，它们在不同温度时，对基流的影响不完全相同，因此，在操作时，有时可能遇到温度升高，基流增加的反现象。为了避免温度波动对基流的影响，检测器的温度波动应优于±0.1℃； 使用注意事项！！ 1， ECD 放空气通过导管引出室外。 2， 所用柱子必须老化好，流失少。 3， ECD 检测器最高使用温度小于 350℃。一段时间后要老化 检测器。 ECD池的老化：接上老化好的柱子，其它同分析测定条件，只把检测器温度升到 340℃，老化 30~60 分钟。 4， ECD 易污染，因此样品前处理要注意，尽量避免电负性强的物质及含氧的溶剂。 5， 载气一定要是高纯的。 6， 检测器的灵敏度与电流大小无关。 7， 平时操作时尽量避免把空气带入到 ECD 检测器。 8， 不使用的检测器、进样口最好在 OFF 状态。 Thank you！