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氯化铵的制备设计思路
氯化铵的制备 氯化铵产品鉴定 无机组:135 二、实验原理 化学原理:(“侯氏制碱法”部分原理) NH3+CO2+H2O=NH4HCO3 NH4HCO3+NaCl=NaHCO3↓+NH4Cl 总反应方程式: NaCl + CO2 + H2O + NH3= NaHCO3 ↓ + NH4Cl 第一步:氨气与水和二氧化碳反应生成一分子的碳酸氢铵。 NH3+CO2+H2O=NH4HCO3 温度?/OC 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 NaCl 35.7 35.8 36.0 36.2 36.5 36.8 37.3 37.6 38.1 38.6 39.2 NH4HCO3 11.9 15.8 21.0 27.0 _ _ _ _ _ _ _ NH4Cl 29.7 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 60.2 65.6 71.3 77.3 NaHCO3 6.9 8.1 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4 分解 NaHCO3等四种盐在不同温度下的溶解度(g/100gH2O) 第二步: NH4HCO3+NaCl=NaHCO3↓+NH4Cl 1、由表知, NaHCO3的溶解度比较低且随着温度降低而减少,所以将反应后的混合物冷却至0°C 左右, NaHCO3将大量析出, 通过过滤可分离出的 NaHCO3; 2、利用NH4Cl与NaCl溶解度差异,在 滤去NaHC03 的母液中,加 入磨细的食盐粉,并将温度降低至0~5℃ ,这时由加入的NaC1提供的Cl-的同离子效应再加上低温,使氯化铵电离平衡向左移动: NH4Cl(固) == NH4++Cl这样NH4Cl单独结晶析出,而NaCl仍留在母液中。 三、主要试剂及仪器设备 实验用品:试剂:浓氨水、粉状氯化钠、浓盐酸(2mol/L) 、石灰石、饱和碳酸氢钠、 氢氧化钠固体; ?仪器设备:分液漏斗 2 个,广口瓶 1 个,洗气瓶一个,三口烧瓶一个,铁夹 1 个, 导气管和橡皮塞若干、电子天平、抽滤装置、100 mL 锥形的 1 个、50 mL 量筒 1 个、 陶瓷坩埚 1 个、100mL 烧杯 5 个。 实验装置图 ? (1)制备饱和的氨化食盐水:向100 mL 三口烧瓶中加入15mol /L浓氨水15 mL 和6 mL 蒸馏水,再加入6.0 g 粉状 NaCl 于上述氨溶液中。塞紧塞子,振荡几分钟,使溶解并达到饱和。若 NaCl 全部溶解, 再加入少许(计量) 。当 NaCl 达到饱和后,过滤得到饱和的氨化食盐水; (2)制备CO2:用石灰石粉末跟盐酸反应产生二氧化碳,并让二氧化碳通过饱和碳酸氢钠溶液以除去挥发出来的HCl; 四、实验步骤 (3)生成NH4Cl:将CO2缓缓通入饱和氨化食盐水的酚酞试液中。待溶液由红色快要褪至无色时, 观察溶液中因有晶体析出而呈现浑浊,此沉淀是析出的碳酸氢钠晶体。再继续通一段时间的二氧化碳,继续反应,生成大量的NaHCO3晶体。再将锥形瓶移入冰水中冷却,并继续通入CO2 15 min,以降低NaHCO3的溶解度,从而减少溶液溶解的NaHCO3 ; (4)抽滤除去碳酸氢钠:将锥形瓶中的NaHCO3晶体和溶液倾入布氏漏斗内,抽滤得到主要含有氯化钠和氯化铵的母液。 (5)析出氯化铵:在低温条件(10 OC 以下,可用冰水降温)下,向滤液中加入细粉状的氯化钠,3g/10ml,并通入氨气(浓氨水与固体氢氧化钠制备),可以使氯化铵单独结晶沉淀析出; (6)经过滤、洗涤和干燥即得氯化铵产品 (7)产品鉴定 氯化铵产品鉴定 产品的鉴定:取少量氯化铵产品放入干燥的小试管底部。加热数分钟后,如在试管上部有升华的氯化铵而底部看不到剩余物,则证明产品纯度符合要求。 主要优点: 1.巧妙利用侯氏制碱原理制备氯化铵,科学合理而又不乏创新; 2.实验操作较为简单,可行性高; 3.原料价廉易得且易于回收循环利用,绿色环保。 尚待改进: 1.步骤较为繁琐; 2.CO2消耗量较多 六、实验综合分析 谢谢指导!
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