TEM样品制备与应用.ppt

第四章 透射电镜样品制备 4.1 样品制备要求 1.供TEM分析的样品必须对电子束是可透过的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100~200nm为宜，对于高分辨率TEM样品要求厚度在5—10nm 2.所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度 4.2样品分类 4.3样品制备过程 4.3.1粉末样品 4.3.2薄膜样品 4.3.3复型样品 4.3.1粉末样品 粉末样品 步骤： 1. 取少量粉末置于易挥发的惰性分散剂中。常见分散剂有水、甘油、酒精和丙酮等，以不与样品发生任何反应作为分散剂的选择原则 2. 超声处理。在超声波作用下制备粉末悬浮液。一般来说，超声波分散15min即可，然后静置1—3min让粗大的颗粒沉淀下来 粉末样品 3. 选择合适的支撑膜 支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。将支持膜放在铜网上，再把粉末均匀分散在膜上制成待观察的样品。 粉末样品 支持膜材料必须具备的条件： ① 无结构，对电子束的吸收不大； ② 颗粒度小，以提高样品分辨率； ③ 有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的照射而不变形、破裂。 常用的支持膜材料：火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等 粉末样品 4. 用滴管吸取悬浮液表面液体，在支持膜上滴1—3滴液体即可 注意： （1）一定要吸取表面液体，因为底部悬浮中颗粒直径大， 不利于电镜分析 （2）滴的液体要适量。过多，颗粒聚集，分散效果不好；过少，则样品太少，找到理想的观察视野比较困难 5. 采用自然风干或适度烘烤的方法充分干燥 6. 把试样装入试样盒中备用 4.3.2薄膜样品 分类 (一)平面样品 TEM样品的制备其实是个材料加工成型的过程，要充分考虑材料本身的特性 脆性样品 塑性样品 平面样品 1.切割 可以用超声切割（脆性），冲压器（塑性）获得直径3mm的圆片。把切好的样品在加热炉上粘到磨具上，自然冷却后就可以平磨了 平面样品 2.平面磨 简单的平面磨可以产生大面积的薄区，但却使样品过于脆弱，很容易损坏，据经验，一般硅材料可以平磨到50微米左右，对于脆性材料可适当增加厚度 手工磨 平面样品 平面样品 磨下去原始厚度的一半时抛光，抛光后用水清洗干净，再用无水乙醇棉球擦干，就可以翻面磨另一面。 平面样品 在加热炉上把样品翻面粘在磨具上，重复同样的工艺 平面样品 最终厚度控制在80微米内 平面样品 3.凹坑（钉薄） 平面样品 平面样品 钉轮直径和钉薄深度的关系 平面样品 平面样品 4.离子减薄 原理：在电场作用下离子束射在样品上，在离子撞击点上原子或分子从试样上抛射出来。 装置示意图： (二)截面样品 截面样品 1.选样品 低倍立体显微镜下选样品，表面平坦，没有损伤，不选样品的边缘。用线锯把样品切成小块，样品的对角线不超过3mm即可。 2.清洁处理 无水乙醇—丙酮—两次超声清洗，每次2至3分钟。 截面样品 3. 对粘样品 清洗后的样品从丙酮里捞出来，自然干燥后，在样品的生长表面里涂上少量胶（M-Bond610），将两块样品的生长面，面对面粘在一起，快速放入夹具中加压，固定，在130℃左右的加热炉上固化两小时以上，冷却后取出，用线切割机切成薄片，进一步机械减薄。（按平面样品制备方法） 截面样品 截面样品制备工艺图 4.3.3复型样品 概念：复型就是表面形貌的复制。通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。 特点： (1)在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此法 (2)表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构 复型样品 分类： 塑料一级复型 一级复型 碳一级复型 二级复型 萃取复型 复型样品 塑料一级复型 复型样品 碳一级复型 复型样品 二级复型 先一次复型，然后进行二 次碳复型，把一次复型溶去， 得到第二次复型。 为了增加衬度可在倾斜 15-45°的方向上喷镀一层 重金属，如Cr、Au等。 复型样品 塑料—碳二级复型特点 (1)塑料-碳二级复型结合两种一级复型的优点。不破坏样品原始表面；最终复型碳膜，稳定性和导电导热性都很好，电子束照射下不易分解和破裂；分辨率和塑