GCMS定性操作作业指导书.pdf

GC/MS 2010 仪器使用作业指导书 （定性操作部分） 威海市疾病预防控制中心 2009 年12 月 1、自动定性分析 在桌面上用鼠标左键双击后处理图标 。进入注册窗口。 输入用户名和密码，没有设置用户名和密码时，可以直接选择管理者（Admin ），点击确认。 进入 GC/MS 后处理工作站。后处理工作站的结构为：标题栏，显示目前已经打开的文件； 菜单栏、工具栏，显示一些常用功能的快捷键；辅助工具栏，主要操作步骤在辅助工具栏中 完成；数据浏览器，用来调用数据文件和其他文件；TIC 图即总离子色谱图，显示整个数据 文件的峰信息；MIC 图即多离子色谱图，主要功能对TIC 图的局部放大和用来显示质量色谱 图的信息；质谱图，用来显示某一时间点或时间段的质谱信息；化合物ID 表，用来编辑目 标化合物参数和显示结果信息。 点击辅助工具栏中的定性 按钮，打开工具栏中的数据浏览器，数据浏览器下部 有5 类文件目录，分别是：数据文件目录、方法文件目录、报告文件目录、批处理文件目录、 所有文件目录。首先点击数据文件目录，点击选择文件夹，在文件目录中选择保存数据的文 件夹后，点击关闭。此文件夹中的文件被加载在数据浏览器中。在数据浏览器中选择要处理 的数据文件，鼠标左键双击，文件调入成功。 点击辅助工具栏中的定性按钮 ，点击对总离子峰进行积分 ，选择峰积 分标签： 如果选择自动面积或自动峰高，则会按面积或峰高由大到小的峰自动进行积分。输入要积分 的输入峰的数量、半峰宽以及最小峰面积和峰高；如果选择详细“Detail”，符合以下条件的 峰才被积分：斜率值，半峰宽的值通常输入2 或3、漂移一般选择默认值“0 ”、时间变参一 般选择默认值“1000”、输入最小峰面积或峰高值，峰面积或峰高大于此值的峰才能被积分。 如果要对总离子流图进行平滑处理，则可在平滑方法中进行选择，输入平滑次数、输入平滑 宽度。如不使用平滑在方法内选择“无”。关于斜率和平滑的解释乡间下面的名词解释。选 择质谱处理标签，以下是对质谱图处理的参数，会影响谱库对结果检索的相似度。关于质谱 处理参数的解释可见名词解释。 确定质谱和积分处理参数后，点击“确定，符合积分条件的总离子峰被积分。积分完成的 峰在峰的起点和终点有上下2 个红色箭头表示。 点击辅助栏中的定性表 。 选择下方的“TIC ”标签，TIC 表格中显示的是符合积分条件被积分的所有的峰。在“TIC ” 表中确定需要进一步处理的峰，不需要处理的峰可点击鼠标右键删除。确定目前“TIC ”表 中所有的峰都是需要进一步处理的峰，点击菜单栏中的“编辑”，选择“全部”。再次点击“编 辑”，选择“注册到质谱处理表”。选择下方的质谱处理标标签： 此时质谱处理表中的峰是由“TIC ”表注册而来，是可以进一步作定性、定量处理的峰。在 菜单栏中选择相似度检索标签 ，检索所有峰。显示“Done”，检索完成。 用鼠标双击质谱处理表中的某一行，既显示此峰的相似度检索结果。 。 表中显示了相似度、化物名称、分子量、分子式以及此标准谱图出之哪一个谱库。谱库检索 结果按着相似度由高到低的顺序排列。确定检索结果中的某一个化合物是目标化合物，点击 “复制到质谱处理表”按钮 ，此时即确定 了检索结果。可以对检索结果进行打印，如选择报告“Report”，点击检索结果，可打印检 索结果。如选择观看“View ”，点击信息，可在标准质谱图下方显示详细的信息。 点击目标化合物的质谱表，可显示此化合物的碎片的丰度表。 点击对于谱库的质谱表，可显示此标准化合物的碎片的丰度表。关闭谱库检索结果，在定性 表中选择打印菜单，选择打印检索结果，所有被定性处理的峰将被打印。 2、手动定性分析 在数据浏览器中双击打开要分析的数据文件。在TIC 图中点击拖动鼠标左键放大你所要分析 的色谱峰，在TIC 图下的MIC 图可以看见