降脂颗粒剂质量标准研究.pdf

维普资讯 2008年 5月 中成 药 Mav2008 第30卷 第5期 ChineseTraditionalPatentMedicine Vol_30 No．5 3．7 重复性 实验 照品溶液 (浓度为0．5392mg／mL)的混合溶液0．8，1．0，1．2 取同一批供试品，平行制备 6份供试液，分别精密吸取 mL，按供试品溶液制备方法操作，制成加样供试品溶液。精 10 ，注入液相色谱仪，测定含量，其相对标准偏差RSD为 密吸取加样供试品溶液 10 ，注入液相色谱仪，按上述方 1．12％(n=6)，说明方法重复性好 。 法测定加样供试品溶液中大黄素和大黄酚的总量，计算回收 3．8 回收率实验 率 ，结果平均回收率为 100．05％，RSD为0．78％(n=6)。结 采用加样回收法，精密称取 已知含量的样品0．25g，精 果见表 1。 密加入大黄素对照品溶液 (浓度为0．266mg／mL)、大黄酚对 表 1 回收率实验结果 3．9 样 品测 定 和大黄酚峰位置无干扰峰，含何首乌和水蛭的阴性溶液有大 取样品0．5g(每批平行操作2份)，按 “3．2．2”项制备成 黄素峰 ，由此可以说明控制样品中大黄素和大黄酚的总量也 供试品溶液，精密吸取供试品溶液及对照品溶液各 10 L，注 包含了对何首乌中大黄素的控制。 入液相色谱仪，依法测定，以外标法计算大黄素和大黄酚的 4．3 样品含量测定中每批所含的大黄素和大黄酚总量各不 总量，即得。结果样品061101、070101、070401中大黄素和大 相同，可能是每批所用原药材含量不同所致 ，因此很有必要 黄酚的总量分别为 3．30mg／g、4．44mg／g、6．74mg／g。 对大黄素和大黄酚总量作相应的控制。基于这 3批样品含 4 讨论 量所得数据，建议血通胶囊含量测定中每粒含大黄素和大黄 4．1 本制剂中，大黄、何首乌均含有大黄素，如果仅以大黄 酚的总量应不低于2．40mg／g。 素对照品作对照，专属性不强，所以大黄定性鉴别中，采用大 参考文献： 黄素、大黄酚对照品和大黄对照药材作对照，供试品所显 5 个橙黄色荧光主斑点清晰可见；何首乌鉴别中，以何首乌对 [1] 中国药典 2005年版一部[S]．2005：214． 照药材作对照，喷以磷钼酸硫酸溶液后，稍加热，在 日光下检 [2] 中华人民共和国卫生部药典委员会。中华人民共和国药典中 视，供试品色谱中，在紫外光灯下色谱下部的蓝白色荧光条 药薄层色谱彩色图集 [M]．广东：科技出版社，1993：6． [3] 上海市食品药品监督管理局医疗机构制剂质量标准 (SYZ—ZF一 斑显蓝色，斑点清晰；水蛭鉴别中，紫外光灯 (365nm)下显相 113-2005)[S]． 同的橙红色荧光斑点。 4．2 含量测定研究表明，只含水蛭的阴性溶液在大黄素峰 降脂颗粒剂质量标准研究 周 莹 ， 冯 琳 ， 李瑞海 (1．抚顺市药品检验所，辽宁 抚顺 113006；2．辽宁中医药大学，辽宁 沈阳110032) 关键词：降脂颗粒 ；定性定量鉴别；TLC；HPLC 中图分类号：R927．2 文献标识码：B 文章编号：1001—1528(200