液氮冷冻干燥法制备纳米纤维素气凝胶林业工程学报南京林业大学.pdf

－ 林业工程学报，２０１７，２（４）：１０９ １１４ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｆｏｒｅｓｔｒｙ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ － ｄｏｉ：１０．１３３６０／ ｊ．ｉｓｓｎ．２０９６ １３５９．２０１７．０４．０１８ 液氮冷冻干燥法制备纳米纤维素气凝胶 ∗ 赵华，张洋 ，王晓宇，宋宇轩 （南京林业大学材料科学与工程学院，南京 ２１００３７） 摘　 要：纤维素气凝胶被誉为继有机气凝胶和无机气凝胶之后的新一代气凝胶，是新生的第三代材料，在吸附材 料等领域具有广阔的应用前景。 笔者先以微晶纤维素（ＭＣＣ）为原料经硫酸水解法制得纳米纤维素（ＮＣＣ），再 通过无机盐溶液物理凝胶成型法、叔丁醇置换和液氮冷冻干燥制备球形纤维素气凝胶。 利用场发射扫描电子显 微镜（ＳＥＭ）、万能力学试验机、热重分析仪、全自动比表面积及孔隙分析仪对所制备的纳米纤维素气凝胶的力学 性能、微观形貌、比表面积、孔径分布及热稳定性进行表征分析。 结果表明，液氮冷冻干燥法制备的球形纳米纤 维素气凝胶主要为疏松多孔的三维层状结构同时存在少量三维网络结构，其比表面积在 １０４０７～１６４９７ ｃｍ ／ ｇ２ 之间，孔径主要分布在１０～２５ ｎｍ 内；纳米纤维素气凝胶的力学性能、压缩强度、密度随着纳米纤维素质量分数 的增加而变大；纳米纤维素气凝胶的热稳定性与微晶纤维素和纳米纤维素相似。 关键词：气凝胶；叔丁醇；液氮；冷冻干燥；纳米纤维素 － － － 中图分类号：ＴＱ３５２．７６　 　 　 文献标志码：Ａ　 　 　 文章编号：２０９６ １３５９（２０１７）０４ ０１０９ ０６ Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎｏｆ ｎａｎｏ⁃ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ａｅｒｏｇｅｌｓ ｂｙ ｄｒｙｉｎｇ ｌｉｑｕｉｄ ｎｉｔｒｏｇｅｎｆｒｅｅｚｅ ∗ ＺＨＡＯ Ｈｕａ，ＺＨＡＮＧ Ｙａｎｇ ，ＷＡＮＧ Ｘｉａｏｙｕ，ＳＯＮＧ Ｙｕｘｕａｎ （Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｎａｎｊｉｎｇ Ｆｏｒｅｓｔｒｙ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ ２１００３７，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ａｅｒｏｇｅｌｉｓｋｎｏｗｎａｓｔｈｅｔｈｉｒｄｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ｏｆａｅｒｏｇｅｌｆｏｌｌｏｗｉｎｇｏｒｇａｎｉｃａｎｄｉｎｏｒｇａｎｉｃａｅｒｏｇｅｌａｎｄｈａｓ ｂｒｏａｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｉｎ ｔｈｅ ｆｉｅｌｄ ｏｆ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍａｔｅｒｉａｌｓ． Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ，ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ａｄｏｐｔｅｄ ｔｏ ｐｒｅｐａｒｅ ｎａｎｏ⁃ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ． Ｔｈｅ ｓｐｈｅｒｉｃａｌ ｎａｎｏ⁃ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ａｅｒｏｇｅｌ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｐｈｙｓｉｃａｌ ｇｅｌｍｏｌｄｉｎｇ ｉｎ ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ｓａｌｔ ｓｏｌｕ⁃ ｔｉｏｎ ｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙ ｆｒｅｅｚｅ⁃ｄｒｉｅｄ ｈａｄｌａｒｇｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎａｒｅａｓ．Ｔｈｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅａｒｅａ，ｍｅｃｈａｎｉ⁃ ｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｙ，ｐｏｒｅ ｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎａｓｗｅｌｌａｓｔｈｅｔｈｅｒｍａｌ ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｐｒｅｐａｒｅｄａｅｒｏｇｅｌｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄ ｖｉａ ｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＳＥＭ），ａｕｎｉｖｅｒｓａｌｔｅｓｔｉｎｇｍａｃｈｉｎｅ，ａｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｅｔｒｉｃａｎａｌｙｚｅｒａｎｄａｍｉｃｒｏ