气相色谱法分析挥发性有机物.doc

气相色谱法分析挥发性有机物 实验目的 1、了解Agilent6890N气相色谱仪和FID检测器的使用方法； 2、了解仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑； 3、编辑分析方法，使7种挥发性有机物全部能出峰，分离度能达到要求，并且运行时间控制在半小时以内，分离度及峰型能达到要求。 方法原理 1、FID检测器原理： (1)当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基 ： CnHm ──→ · CH (2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应： · CH + O ──→CHO+ + e (3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应： CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO (4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A）； (5) 在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器。 (6) 组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳原子被电离。 (7)离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线。 2、检测器参数配置 单击“检测器”图标，进行检测器参数设定。选中进样口的位置选项(前 或后)， 在相应的框内输入：H2—33ml/min；air—400ml/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如25ml/min）,并选择辅助气体的类型(如N2)，并选中该参数， Lit Offset—点火下限值(2.0PA 为缺省值)，若显示信号小于输入值，仪器将自动点火，两次点不着，仪器将发生报警信息，并关闭FID 气体。编辑完，点击“应用”钮。 *** 注意:此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器. 三、仪器设备与试剂材料 1．6890N气相色谱仪；FID检测器。 2．色谱柱: HP-5石英毛细柱 4．标准样品 (AR级) 5．未知试样。 四、实验步骤 1、认真阅读气相色谱仪操作说明； 2、在教师指导下，开启色谱仪，并学会编辑一个完整的方法； 3、甲醇将标准样品稀释，将样品进样后逐步优化方法使得出峰效果能够达到目标； 4、用最终的方法另行配置样品进样，进行数据处理比对。 五、数据处理 1、将混合标准样品与另行配置的样品进行比对，通过保??时间分析成分； 2、计算所配样品含量。（方法自定） 六、问题讨论 1、通过本实验的学习说明在气相色谱分析中样品的出峰顺序通常遵循什么原则； 2、请论述如何根据分析样品选择色谱柱。