色谱分析综训实验报告.doc

姓 名： 郑雨 学 号： 36 班 级： 分析09310 指导老师：朱克永、刘延岭 日 期：2011年6月10日 目 录 前 言 ………………………………………… ( 3) 实验结果汇总 ………………………………………… (4 ) 实验一、白酒中微量成分分析 ………………………………………… ( 6) 实验二、食品中苯甲酸和山梨酸的测定 ………………………………………… (10) 实验三、咖啡因含量的测定 ………………………………………… (13 ) 实验四、差示光度法测定镍 ………………………………………… (16 ) 实验五、水中钾、钠的测定 ………………………………………… (19 ) 实验六、水中磷酸盐的测定 ………………………………………… (23 ) 实验七、苯酚的测定 ………………………………………… (26 ) 总结 ………………………………………… (29) 同组人：陈香汶、何涛、任远琴、严小娟、曾亚庆 前言 本次综合训练共有七个实验项目，这七个实验项目包括了气相色谱分析与高效液相色谱分析的实验，同时也包括了分光光度计的光谱分析实验。 本次综训的目的是通过综训了解实验常用仪器分析方法的原理特点，分析条件的选择，分析结果的准确计算，能够根据样品性质和实验条件，选择适合的分析方法；掌握分析专业常用的色谱仪器的操作技能；了解常用仪器结构、原理、进行一般调试、维护和常见故障处理；具有自行设计方案、选择最佳方法的能力；查阅相关资料的能力；提高按要求正确书写实验报告的能力。 实验结果汇总 实验一、茅台中各种微量成分的百分含量 名称 质量分数（%） 乙醛 0.03946 甲醇 0.03564 乙酸乙酯 0.05276 正丙醇 0.07542 仲丁醇 0.03610 乙缩醛 0.24346 异丁醇 0.03137 正丁醇 0.00181 丁酸乙酯 0.01807 乙酸正丁酯 0.08272 异戊醇 0.02943 戊酸乙酯 0.03880 乳酸乙酯 0.31089 实验二、美年达样品中苯甲酸和山梨酸的含量 项目 每100ml含（mg） 苯甲酸 9.7493 山梨酸 5.0546 实验三、可口可乐中咖啡因的含量 项目 每100ml含（mg） 咖啡因 20.6965 实验四、试样中的镍含量 项目 每1L含（mg） 镍含量 113.2 实验五、试样中钾、钠的含量 项目 每1L含（mg） 钾 204.5 钠 249.0 实验六、学校自来水中磷酸盐的含量 项目 每1L含（mg） 磷酸盐 0.04587 实验七、试样中苯酚的含量 项目 每1L含（mg） 苯酚 11.00 实验一、气相色谱法分析白酒中微量成分 实验目的 学会程序升温的操作方法。 了解毛细管柱的功能、操作方法与应用。 掌握毛细管柱气相色谱法分析白酒中主要成分的定性定量操作方法。 二、实验原理 程序升温是气象色谱中一种常用且重要的技术。对于每一个欲分析的组分来说，都对应着一个最佳的柱温，但是当分析样品比较复杂、沸程很宽时，若使用同一柱温分离，其分离效果很差，因为低沸点的组分因为柱温太高很早流出色谱柱，色谱峰重叠在一起分离不开，而高沸点组分很晚流出色谱柱甚至不流出色谱柱，结果是各组分色谱峰分布疏密不均，有时还会出现怪峰，给分析工作带来不便。因此，对于宽沸程的多组分样品，必须采取程序升温来代替等温操作。程序升温的方式可分为线性程序升温和飞线性程序升温，根据分析人物的具体情况，课通过实验来选择合适的升温方式，以达到比较理想的分离效果。白酒主要成分的分析便是用程序升温来进行的。 三、仪器与试剂 仪器 GC122 试剂 氢气 压缩空气 氮气 甲醇 乙醛 乙酸乙酯 正丙醇 仲丁醇 乙缩醛 异丁醇 正丁醇 丁酸乙酯 醋酸正丁酯（内标） 异戊醇 戊酸乙酯 乳酸乙酯 己酸乙酯 白酒一瓶 四、实验内容与操作步骤 1、标样与试样的配置。 2、气相色谱的准备。 3、白酒标样的分析 待基线平直后，依次用微量注射器吸取甲醇 乙醛 乙酸乙酯 正丙醇 仲丁醇 乙缩醛 异丁醇 正丁醇 丁酸乙酯 异戊醇 戊酸乙酯 乳酸乙酯 己酸乙酯各0.2μl，进行分析，记录下样品对应的文件名，打印出色谱图和分析结果。 4、白酒试样的分析 (1) 用微量注射器吸取混合标样2μl进行分析，记录下样品对应