除草剂-2_4-二氯苯氧乙酸的制备方法及试剂配制方法.doc

2, 4-二氯苯氧乙酸的制备 1.1实验目的： （1）了解2, 4- 二氯苯氧乙酸的制备方法； （2）复习机械搅拌，分液漏斗使用，重结晶等操作。 名称 化学式 相对分子质量 物态 颜色 熔点（mp/℃） 沸点（bp/℃） 相对密度（g/cm） 溶解性 折光率 在水中 在有机溶剂中 氯乙酸 C2H3ClO2 94.50 晶体 无或白 63 189 1.58(20/20℃) 易溶 溶于乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳 冰醋酸 C2H4O2 60.05 液体 无色 16.6 117.9 1.0492(20/4℃) 任意比例互溶 溶于乙醇、乙醚和四氯化碳 1.3719 乙醇 CH3CH2OH 46.07 液体 无色 -114.3 78.4 0.78945（20℃） 与水混溶 与多数有机溶剂互溶 1.3614 苯酚 C6H6O，PhOH 94.11 晶体 无色 40.6 181.9 1.07 65℃任意比例互溶 溶于乙醇乙醚乙酮或苯 1.5418 苯氧乙酸 C8H8O3 152 晶体 无色 97-99 285 1.3g（20℃） 热溶 溶于乙醇、乙醚、冰醋酸、苯、二硫化碳 乙醚 C4H10O 74.12 液体 无色 -116.3 34.51 0.7134 微溶 溶于低碳醇、苯、氯仿、石油醚和油类 1.3555 1.2.实验仪器与试剂： 仪器：磨口玻璃仪器、抽滤装置、分液漏斗、磁力搅拌器、电热套、控温仪、滴液漏斗、回流冷凝管、温度计。 试剂：苯酚、氯乙酸、35%氢氧化钠（称取17.5g氢氧化钠固体溶于32.5ml蒸馏水中粗略配制50ml35%氢氧化钠溶液）、饱和碳酸钠、10%碳酸钠（称取5g碳酸钠固体溶于45ml蒸馏水中粗略配制50ml10%碳酸钠溶液）、浓盐酸、6mol/L 盐酸（体积比浓盐酸：水≈1:1）、33%过氧化氢、5%次氯酸钠（称取2.5g次氯酸钠溶于47.5蒸馏水中）、冰醋酸、三氯化铁、乙醇（体积比乙醇：水1：3）、乙醚、四氯化碳、ph试纸、刚果红试纸、冰块。 1.3.实验原理: 反应方程式 1.4.实验装置 1.5.实验流程 (1) 冷却 过滤 洗涤 干燥 (2) 滴加H2O2 冷却、抽滤、水洗、干燥 重结晶 (3) 乙醚 10% Na2CO3 酸化、冷却、抽滤、洗涤、干燥 重结晶 1.5.3.1. 苯氧乙酸的制备 在100 mL 三口烧瓶中放置3.80 g 氯乙酸( 0.04mol) 和5.00 mL 水, 装上搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管。启动搅拌器, 慢慢滴加饱和碳酸钠溶液至pH值为7~8[1]。然后加入2.50 g 苯酚( 0.026 6 mol) 。再慢慢滴加35%氢氧化钠溶液至pH 值为12 [1]。用沸水浴加热回流0.5 h [2]。反应完毕后将反应混合物趁热倒入锥形瓶中。在搅拌下滴加浓盐酸酸化至pH为3, 用冰浴冷却, 结晶完全后抽滤, 粗产品用冷水洗涤3 次, 在60 ℃~65 ℃下干燥, 称重并测定熔点。粗产品可不经纯化直接用于下步反应[5]。纯苯氧乙酸熔点为98 ℃~99 ℃[6]。 1.5.3.2.对氯苯氧乙酸的制备 在装有搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管的100mL 三口烧瓶中加入3.00 g 苯氧乙酸( 0.02 mol) 和10.00 mL 冰醋酸, 启动搅拌并用水浴加热, 待浴温升至55 ℃时加入少许( 0.02 g) [1]三氯化铁和10.