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农药分析与检测实验指导 河南科技学院农药实验室编写 2009年4月 实验一 农药产品水分含量测定 （GB/T 1600--2001） 一、实验目的： 1、掌握农药产品中水分含量测定——卡尔·费休法的基本原理； 2、学习并掌握卡尔·费休法测定农药产品中水分含量的基本操作程序。 二、实验原理 卡尔·费休法属碘量法，是测定物质中水分含量的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。目前为大多数物质中水分测定的标准方法，基本原理如下： 在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。　但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果预使反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。 三、实验仪器及药品 卡尔·费休试剂的主要成分为I2、SO2、C5H5N和CH3OH，应用时试剂各成分理论摩尔比为I2 : SO2 : C5H5N : CH3OH＝1 : 1 : 3 : 1。这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。 四、操作步骤 1、配制卡尔·费休试剂 称85g I2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670 mL无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270 mL吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60 g→塞上瓶塞→于暗处24 h后标定使用。 2、滴定操作 先加50 mL无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持1 min→用10 μL注射器从反应器加料口注入10 μL蒸馏水（相当于0.01 g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录。 　　 F =G*100/V 　　 F表求KF试剂的水当量（mg/ml） 　　 V表示KF滴定消耗试剂的体积（ml） 　　 G表示样品中的水的重量（g） 实验二 乳液稳定性测定 （GB/T 1603--2001） 一、实验目的 学习并掌握农药乳液稳定性的国标测定方法 二、实验原理 乳液是一种液体以细小液珠形式分散在另一种与它不相混溶的液体中形成的体系（其中一相为水相，另一相为有机相）。该体系为热力学不稳定体系，它会自动絮结而使体系分为油、水两相，为了充分发挥农药产品药效的目的，就必须要求农药产品使用时是均匀地分散于水中的。因此在农药剂型加工过程中，往往需要加入乳化剂以阻止油相的重新絮结，以提高制剂的稳定性。将样品用标准硬水按各种产品规定的稀释度配成乳状液，静置一定时间后，取出观察乳液的分离情况来衡量乳液的稳定性能。 三、所需仪器和药品 1、试剂和溶液 无水氯化钙和碳酸钙（使用前在400℃下烘2h）；盐酸；标准硬水：硬度以碳酸钙计为0.342 g/L。 2、仪器 量筒（容量100 mL，内径28±2 mm，高250±5mm）；烧杯（250mL，直径60-65mm）；玻璃搅拌棒（直径6-8mm）；移液管（刻度精确至0.02mL）；恒温水浴。 四、操作步骤 在250 mL烧杯中，加入10mL 30±2 ℃标准硬水，用移液管吸取适量乳剂试样，在不断搅拌的情况下慢慢加入硬水中（按各产品规定的稀释浓度），使其配成100 mL乳状液。加完乳剂后，继续用2-3 r/s的速度搅拌30 s，立即将乳状液移到清洁、干燥的100 mL量筒中，并将量筒置于恒温水浴内，在30±2 ℃范围内，静置1 h，取出，观察乳状液分离情况，如在量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出，则判定乳液稳定性合格。 实验三 薄层色谱法 一、实验目的 掌握薄层色谱法分离和鉴定有机物（农药）的原理和操作步骤。 二、实验原理 薄层色谱法是把吸附剂（薄层层析硅胶G、薄层层析硅胶GF254）均匀地铺在板基上（玻璃板、陶瓷）上，将等分离农药样品滴加在薄层一端，当展开剂（流动相）沿着含有固定相的板基（薄层板）向上移动时，被分离组分在固定相和流动相间进行分配或吸附，经过反复多次的分配平衡或吸附平衡，最后按各个组分的差异而被分离。 三、所需仪器和药品 仪器：电子天平、三用紫外分析仪、电热恒温培养箱、玻璃板、量筒、层析缸、烧杯、尺子。 药品：乐果、氧化乐果、碘、显色剂、薄层层析硅胶G 、薄层层析硅胶GF254（荧光）、羧甲基纤维素钠、 四、操作步骤 1、制板 板基规格：15×15 cm，要求所铺薄层厚度约为0.5-0.25 mm，因硅胶的粘附性差，往往需要加入粘合剂。硅胶G、即CaSO4