二十一GC分析.pptVIP

第二十一章 气相色谱法 发展 英国Martin等人于1941年首次提出了用气体作流动相； 1952年第一次用气相色谱法分离测定复杂混合物； 1955年第一台商品气相色谱仪； 近年电子计算机技术。 第一节 概论 一、分类 按固定相的聚集状态: GSC、GLC 按分离原理：GSC属于吸附色谱， GLC属于分配色谱。 按色谱操作形式：柱色谱（分填充柱色谱 毛细管柱色谱） 二、特点： 高效能：neff可达103—106 高选择性：特别复杂试样 高灵敏度：可以检测10?11~10?13g物质 分析速度快、操作简单：色谱操作及数据处理自动化 应用广泛：气体和易挥发或可衍生化为气体 弱点：受试样蒸气压限制和定性困难。 GC的应用 第二节 气相色谱仪 Carrier Gas 2. Sample Introduction 3. Column 4. Detector 5. Computer - Data System - Integrator 六个系统 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 进样系统：进样器及气化室； 分离系统：色谱柱； 检测系统：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。 数据处理系统：放大器、记录仪或数据处理仪 气相色谱仪1 气相色谱仪2 气相色谱仪3 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管； 4-稳压阀； 5-流量计; 6-压力表； 7-进样器； 8-色谱柱； 9-检测器；10-放大器；11-温度控制器； 12-记录仪； （一）气路系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制； （1）常用的载气有：氢气、氮气、氦气； （2）净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； （3）载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 （二） 进样系统： 包括：进样装置和气化室 进样装置： （1）不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL； （2）新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 自动进样装置 2.2 隔膜进样器--填充柱液体样品的进样 液体样品通过气化室转化为气体后被载气带入色谱柱。色谱柱的一端插入气化室中，气化室的另一端有一个硅橡胶隔膜，注射器穿透隔膜将样品注入气化室。 2.3 分流进样器--毛细管柱液体样品的进样 　由于毛细管柱样品容量在纳升级，直接导入如此微量样品很困难，通常采用分流进样器，其结构如图所示。进入气化室的载气与样品混合后只有一小部分进入毛细管柱，大部分从分流气出口排出，分流比可通过调节分流气出口流量来确定，常规毛细管柱的分流比在 1：50—1：500。 （三） 分离系统——色谱柱（核心） 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据需要确定。填充柱柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 气-固色谱：固体吸附剂；气-液色谱：担体+固定液 （柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。） （四） 检测系统 色谱仪的眼睛。 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图； 检测器类型：广普型——对所有物质均有响应； 专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器： 热导检测器（TCD）、 氢火焰离子化检测器（FID） 、 电子捕获检测器（ECD） 等等； （五） 温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、柱室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度； （1）气化室：保证液体试样瞬间气化； （2）检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； （3）柱室：有恒温和程序升温模式。准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，柱室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离； 柱温模式 柱室温度：有恒温和程序升温模式。 分离简单成分时可以采取恒温模式；复杂成分需要程序升温模式。 程序升温示例 （六）数据处理系统 由记录仪、积分仪、数据处理机组成。 对色谱图给出的信息进行处理，打印出操作条件、定性和定量分析结果。 现代气相色谱仪可带色谱工作站和相应的色谱软件，具有数据处理及控制实验条件等功能。 第三节 色 谱 柱 色谱柱由柱体和柱内的固定相组成是气相色谱 仪的心脏部分。