纤维素／二氧化锆复合球形纤维素的制备与性能.pdf

第24卷第11期 高分子材料科学与工程 vo1．24．N0．儿 2008年 11月 POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERING Nov．2008 纤维素 ／二氧化锆复合球形纤维素的制备与性能 李岳锋，慕 慧，王舒婷，刘洪浪 (西安交通大学理学院化学系，陕西西安710049) 摘要：采用反相悬浮再生法，将超细二氧化锆(Z,O2)包埋于纤维素骨架中制备 了一种新型的复合球形纤 维素。通过正交实验确定出最优制备工艺：每2g纤维素硫酸单酯(CS)，Za：32掺杂量为0．15g，环氧氯 丙烷用量6mL，加碱量为9mL(5mol／LNaOH)，交联活化时间为5h和搅拌速度2000r／min。结果表 明：该法制备的复合球形纤维素的含水率为82％，粒径主要分布在90tan--200tan，球形度好，比表面积 大(159．4m2／g)，耐酸碱度高；同时发现，超细z 颗粒的掺入不仅有利于基质的活化，活化后环氧基 含量达0．83mmoVg，而且能够有效抑制基质的溶胀性，增强力学强度。 关键词：球形纤维素；二氧化锆；复合 中图分类号：TQ352．79 文献标识码 ：A 文章编号：1000—7555(2008)11—0025—04 球形纤维素吸附剂不仅具有疏松和亲水性 福晨化学试剂厂；亚 甲基蓝：分析纯，上海试剂 网络结构，而且具有表面积大、通透性能和水力 工厂 。 学性能好等优点。但其在不同的溶剂中溶胀程 JSM一840SCANNINGMICROSCOPE：JE- 度不同；纤维素结构中两相的化学反应能力悬 OLLtd．Japan；AVATAR330Fr-IR 殊…。用纤维素粘胶包埋超细无机金属氧化 (NICOLET)。 物，制备复合球形纤维素，能增强球体力学强 1．2 复合球形纤维素的制备 度，抑制纤维素的溶胀性能。雷引林 J等将超 1．2．1 纤维素硫酸单酯 (CS)的制备：参见文 细钛 白粉颗粒包埋于纤维素骨架之中，不仅活 献 [4]。 化了基质，而且在一定程度上抑制了基质的溶 1．2．2 B的制备：在装有搅拌器的50mL三颈 胀性。二氧化钛 (Ti02)和二氧化锆 J(ZrO2) 瓶中加入2．0g烘干研碎的CS，一定量二氧化 化学性质相近，后者不仅在pH1～14范围内更 锆(za32)粉体。再加 5mol／L的NaOH2．3 稳定 ，而且热稳定性好，生物适应性强。目前纤 mL制成胶粘液。然后加入适量的表面活性剂 维素 ／氧化锆复合球形纤维素的制备尚未见报 (SDS)、分散相，快速搅拌 0．5h，再加入 8mL 道，为此笔者在本实验室制备球形纤维素 J工 环氧氯丙烷，加热至56℃搅拌反应一定时间， 艺中掺入超细二氧化锆颗粒，在保持原工艺优 抽滤，滤饼用 15mL氯仿洗涤两次，再用 30 势的基础上，制备了性能更为优 良的复合球形 mL水洗涤两次，得到白色的复合球形纤维素。 纤维素(B)。 1．3 复合球形纤维素中环氧基含量的测定 盐酸一二氧六环法测微球中环氧基含量。 1 实验部分 1．4 复合球形纤维素粒经分布的检测 1．1 试剂和仪器 制备的B，用标准筛网在湿态下筛分，收集 原球形纤维素 (90tim--200tim)：命名为