固相萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-QqQ-MS／MS)测定酱油中三氯丙醇方法研究.pdf

第 卷 第5期 齐 鲁 师 范 学 院 学 报 V01．27 No．5 2012年 10月 JournalofQiluNormalUniversity Oct．2012 固相萃取 一气相色谱 一串联质谱法 (GC—QqQ— MS／MS)测定酱油中三氯丙醇方法研究 申中兰、 郗 丹 盛建伟 鞠 香 田其燕 孙立臻 张 卉 (1．山东省产品质量监督检验研究院，山东济南，250100；2．山东省材料化学安全检测技术重点 实验室，山东济南，250103) 摘要：建立了快速、高效的酱油中三氯丙醇的固相萃取净化一气相色谱一串联质谱法(GC—QqQ—MS／MS)测定 方法。0．5g酱油，加0．5mL饱和NaC1盐析，超声15min后经弗罗里硅土固相萃取柱净化，无水乙醚洗脱，d一3一 MCPD为内标，七氟丁酰基咪唑衍生化，加饱和NaC13mL混匀，有机层进 GC—QqQ—MS／MS分析。净化时间少于 20min。方法回收率为 101．36％，线性范围在0．05-5．0mg／kg，线性相关系数R2=O．99997，方法检出限为0．005mg／kg， 该方法对酱油中三氯丙醇的测定有良好的效果。 关键词：气相色谱一串联质谱法；固相萃取；酱油；三氯丙醇 中图分类号：TS027．7 文献标识码：A 文章编号：10138—2816(0212)05-0073一o4 引言 食品中3一MCPD的测定 目前有 GC法…，GC— 氯丙醇是植物水解蛋白调味品生产过程中产生 MS[。 法以及 GC—MS／MS法 ]。现行的国家标 的一类污染物，主要包括 3一氯 一1，2一丙二醇(3一 准GB／T5009．191—2006(食品中氯丙醇含量的测 MCPD)、1，3一二氯一2一丙醇(1，3一DCP)和2，3一二 定 》中，规定称样量为4．00g，采用较大量的弗罗里 氯一1一丙醇(2，3一DCP)等甘油羟基氯代物，其中3 硅土净化杂质，溶剂使用量大，试验持续时间长，最后 一 MCPD在酱油中的含量最高。毒理学研究表明3一 采用使用较普遍的GC—MS方法分析样品提取物。 MCPD可使大鼠致癌，在体外具有遗传毒性，此外还 本文将样品称样量降低至0．5g，采用弗罗里硅土 具有肾脏毒性、生殖毒性作用 l2J。因此，食品的3一 为填料，10mL玻璃注射器作为固相萃取小柱净化，简 MCPD污染已成为一个国际性的食品安全问题，许多 化了前处理过程，溶剂使用量大大减少，同时采用d 国家和地区开展了酱油中3一MCPD污染水平的调 一 3一MCPD作为内标，方法检出限降低至0．005mg／ 查，制定了限量标准或指南。 kg，利用高选择性的GC—QqQ—MS／MS 技术去除干 收稿 日期：2o12—04—25 基金项 目：山东省质量技术监督检验局科研项 目(2009KY13)。 作者简介：申中兰(1啪 一)，女，山东诸城人，博士。 · 74． 申中兰等 ：固担萃取一气相色谱一串联质谱法(GC—QqQ—MS／MS)测定酱油中三氯丙醇方法研究 2012年第5期 扰，准确地定性、定量测定酱油中3一MCPD含量，为 加约lcm无水硫酸钠，放置15分钟。用 10mL正己烷 食品安全风险评估提供技术支持。 一 乙醚(9+1，v／v)淋洗，淋洗液弃去，用30mE 无水乙 1 材料与方法 醚冼脱目标物，收集液加无水硫酸钠脱水，放置 15分 1．1 材料与仪器 钟，