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1、总灰分的测定 (1)原理 总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。即先将样品的水分去掉，然后在尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。 (2)仪器 ①高温电炉(马弗炉),②坩埚 (3)加速灰化的方法 ①有时样品经高温长时间灼烧后，灰分中仍有炭粒遗留，其原因是钾、钠的硅酸盐或磷酸盐熔融包裹在炭粒表面，隔绝了炭粒与氧气的接触。遇到这种情况，可将坩埚取出，冷却后加入少量水溶解盐膜，使被包住的炭粒重新游离出来后，小心蒸去水分，干燥后再进行灼烧。②添加惰性不溶物 ③加入碳酸铵、双氧水、乙醇、硝酸等可加速灰化。 (4)操作方法 ①样品的预处理 样品的质量 以灰分量10～100mg来决定试样的采取量。b．样品的处理谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品须先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温后高温的方法烘干. ②测定将洗净并已烘干的瓷坩埚放入高温电炉中，重复灼烧至恒重。 (5)计算 m1—m0 X= ———— x 100 式中X，—样品灰分的质量分数，％； M0—坩埚的质量，g；m2—m0 M1—坩埚和总灰分的质量，g； M2—坩埚和样品的质量，g。 (6) 说明及注意事项 ①炭化时，应避免样品明火燃烧而导致微粒喷出，只有在炭化完全，即不冒烟后才能放入高温电炉中。②对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯植物油。③灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。 ④反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。 ⑤新坩埚在使用前须在盐酸溶液中煮沸1～2h，然后用自来水和蒸馏水分别冲洗干净并烘干。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min左右，再用水冲洗干净。 ⑥坩埚及盖使用前要编号，用质量分数为1%的FeCL3溶液与等量的蓝黑墨水混合，编写号码，灼烧后会留下不易脱落的红色Fe2O3痕迹。 2、酸度的测定 原理 以酚酞为指示剂，中和lOOg(mL)样品所需0．1000mol/LNaOH的毫升数，即为样品的酸度。新鲜牛乳、消毒牛乳、酸牛乳、炼乳、奶油等样品多用酸度(T0)来表示。 (2)试剂 ①酚酞指示剂②氢氧化钠标准溶液③中性乙醇一乙醚混合液 (3)操作方法 ①牛乳 吸取10mL样品于锥形瓶中，加入20mL新煮沸并已冷却的蒸馏并已冷却的蒸馏水及3～5滴酚酞指示剂，混匀，用NaOH标准溶液滴定至终点，记录体积V。 ②酸牛乳 称取已搅拌均匀的样品5g于锥形瓶中，加入40mL新煮沸并已冷却至约40℃的蒸馏水及4～5滴酚酞指示剂，混匀，用NaOH标准溶液滴定至终点。 ③炼乳 吸取10mL(或称取10g)样品于锥形瓶中，加入60mL新煮沸并已冷却的蒸馏水及数滴酚酞指示剂，混匀，用NaOH标准溶液滴定至终点。 ④奶油 称取10g样品于锥形瓶中，加入中性乙醇一乙醚(1+1)混合液30mL及2～3滴酚酞指示剂，混匀，用NaOH标准溶液滴定至终点。 ‘ (4)计算 T= 10V（1） T= 20V（2） 一般样品安（1）式计算，酸牛乳安（2）计算式中，V为滴定样品消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL。 3、索氏提取（脂肪） 本法可用于各类食品中脂肪含量的测定，特别适用于脂肪含量较高而结合态脂类含量少、易烘干磨细、不易潮解结块的样品。此法对大多数样品测定结果准确，是一种经典分析方法，但操作费时，而且溶剂消耗量大。 (1)原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。因为提取物中除脂肪外，还含有色素及挥发油、蜡、树脂、游离脂肪酸等物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离态脂肪。 (2)仪器①索氏提取器②电热鼓风干燥箱。 (3)试剂①无水乙醚②纯海砂： ③滤纸筒。 (4)操作方法 ①样品处理 a．固体样品 准确称取2～5g均匀样品，必要时拌以海砂，装入滤纸筒内。 b．液体或半固体样品 准确称取5～10g样品，置于蒸发皿中，加入海砂，搅匀后于沸水浴上蒸干，然后在95～105℃下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 ②索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103℃±2℃的烘箱内干燥至恒重(称量差不超过2mg)。 ③测定 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2／3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。水浴温度应控制