医用级硅橡胶残存单体及低聚物的测定.pdf

有机硅材料及应用 1999年第 1期 医用级硅橡胶残存单体及低聚物 的测定 一 气( 山 。。。 f。、；弓、互 丁Q 0 ／ 选择si—C伸展振动和CHa平面摇摆震动在～855cm-1及～800cnl-1处的吸收峰祚为分析 f 单体及低聚物。 关键词 生 垃 匡旦壁攫堕 竺 强撇 ， 加成型室温硫化硅橡胶在医药领域用途广 1．2 测试仪器 泛。 目前，对其制品的理化性能检测大都参照 傅立 叶红外光谱仪 ：美国Nicolet710。 卫生部颁布的WS5—1—87(医用热硫化甲基 2 实验 乙烯基硅橡胶》试行标准。这一标准规定的应 2．1 浸提介质选择 用范 围只限定为制备与人体体表接触 以及短期 浸提介质首先要满足红外光谱分析 的实验 (30天之 内)与组织和血液接触的各种医用制 要求，其次 ，它对于被浸物质特征吸收峰的遮盖 品。对于长期植人人体的材料 ，其制品是否有 应越小越好，以利于减少分析误差、提高灵敏 残留单体及低聚物溶出而对人体造成慢性刺激 度。为此，根据GB／T16175—1996{医用有机 及免疫反应等 问题 已引起专家们的注意。医用 硅材料生物学评价试验方法》所规定的浸提介 级硅橡胶 SYZ_一2已披用于女性避孕皮下埋植 质 ，我们选择适于红外分析的非水介质蓖麻油、 剂辅料及鞍鼻整形等方 面… ，具有 良好的物理 聚 乙二酵 、二 甲亚砜三种溶剂加 以筛选 。 机械性能及生物安全性。作为长期植入体 内的 聚乙二醇和二 甲亚砜分别在 波数 160O 材料 ，对其质量控制应特别严格 。为此，参照国 Cm 及 1700crn 以下吸收峰很强。而硅橡 内有关实验方法及医用硅橡胶研究文献 J，我 胶及单体的红外吸收指纹区也在此处。蓖麻油 们采用红外光谱法对医用级硅橡胶 SYZ一2的 在此区间吸收峰相对 较弱 (见 图 1)，所 以， 残存单体和低聚物含量进行了测定。 我们最终选择蓖麻油为浸提介质 。 1 材料与仪器 2．2 材料浸提液制备 1．1 材料 取 SYZ一2硅橡胶试片 (厚度0．5rr1m) 1．1．1 生胶 适量 (表面积 120c )，用三次蒸馏水洗 净， sYZ_一2甲基 乙烯基聚硅氧烷：摩尔质量 滤纸吸干。切成 5lllFn×30rr1m条状 ，置于 20 5×104～8×10 g／mo1 mL带塞刻度试管中，加蓖麻油 20mL，使液 ． 乙烯基含量 0．08％～ 0．22％ (摩尔分数)，自制。 体浸没样 品。置 电热恒温烘箱 ，在 37℃ 1 1．1．2 混炼胶制备 ℃下恒温 24h 2h。 将生胶、4 白炭黑 (D4处理)、适量含氢 2．3 硅橡胶特征吸收峰选择口 硅油及铂络台物在双辊 混炼机上混匀，于 舯 有机硅化合物在其红外吸收光谱 中的特点 ℃压片硫化即可。材料 的理化性能及生物安全 是在 1290～800crn (波长 7．5～14肿 )的 性符合