[农学]分析化学-一绪论.ppt

* * 灰化法 ： 根据灰化条件的不同，干法灰化有两种， 一种是在充满O2的密闭瓶内，用电火花引燃有机试样，瓶内可用适当的吸收剂以吸收其燃烧产物，然后用适当方法测定，这种方法叫氧瓶燃烧法，它广泛用于有机物中卤素、硫、磷、硼等元素的测定。 另一种是将试样置于蒸发皿中或坩埚内，在空气中，于一定温度范围(500～550℃)内加热分解、灰化，所得残渣用适当溶剂溶解后进行测定，这种方式叫定温灰化法。此法常用于测定有机物和生物试样中的无机元素，如锑、铬、铁、钠、锶、锌等。 * * 熔融法 酸熔法——使用酸性溶剂K2S2O7(焦硫酸钾)、KHSO4(硫酸氢钾)等与试样混合，在高温下转化为水溶性物质，后制备成液体试样 。常用来分解铁、铝、钛、锆、钽、铌的氧化类矿，以及中性或碱性耐火材料。 例：???? 碱熔法——使用碱性溶剂Na2CO3、K2CO3等，与试样混合，在高温下转化为水溶性物质，后制备成液体试样 。适用酸性无机试样。? 熔融法中应注意正确选用坩埚材料，以保证所用坩埚不受损坏。选择坩埚材质原则是：一方面要使坩埚在熔融时不受损失或少受损失，另一方面还要保证分析的准确度。 * * (2)排除干扰 主要有沉淀分离、萃取分离、层析分离、掩蔽杂质等方法 * * 3样品测定 （1）测定方法的选择 定量化学分析要完成实际生产和科研中的具体分析任务，获得符合要求的测定结果，选择合适的测定方法至关重要。测定方法选择的原则： 方法的准确度高 方法的灵敏度高 方法的选择性好 方法适应于分析的具体要求 方法与现有实验设备和技术条件相适应 * * （2）测定方法确定 查阅文献 进行验证性试验 优化实验条件，完善测定方法 确定测定方法 * * 4分析结果的计算及评价 根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据，计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况，应用统计学方法进行评价。 （详细内容见第二章） * * 四、本课程的主要内容 * * 五、本课程的教学目标 1.掌握各类溶液的配制方法; 2.掌握各类分析方法的基本原理、基本分析方法的操作以及分析数据的处理； 3.掌握各种仪器的使用和维护; 4.具备一定的分析操作技能； 5.具备严谨求实的实验作风，实验数据，记录及时,不任意篡改。 * * 六、本课程学习方法和成绩评价方法：学习方法 1.以方法原理、操作（含大型仪器维护与保养）、数据处理为主线。 2.做到学习态度端正：不旷课、不迟到、不早退。 课前预习，上课认真听讲，跟着老师思绪积极思考，适当笔记。课堂讨论踊跃发言。课后复习、独立完成作业。 * * 教学参考书： 1.《分析化学》高职高专编写组 2.《实用分析化学》天津大学分析化学教研室 3.《分析化学》容庆新、陈淑群编著 4.《分析化学》张正奇主编 湖南大学化学化工学院 5.《分析化学》四川大学分析测试中心编著 * * * 在定量化学分析中取得具有代表性，即分析试样的组成代表整批物料的平均组成的试样是获得准确、可靠分析结果的关键，试样的采集和制备是至关重要的第一步。由于实际分析对象种类繁多，形态各异，有固体、液体和气体，试样的性质和均匀程度也各不相同，因此取样和处理的各步细节也存在较大的差异。关于采集有代表 性的平均试样和制成分析试样的具体方法，各有关部门有严格规定，可参阅有关的资料①。本节仅以组成不均匀的物料（如煤炭、矿石、土壤等）为例说明试样的采集和制备过程。根据经验，试样的采集量可按下述采样经验公式计算 式中Q为采取平均试样的最小量（kg）；d为物料中最大颗粒的直径（mm）；K为经验常数，可由实验求得，一般在0.02～0.15之间。样品越不均匀，其K就越大。 例如，有一铁矿石最大颗粒直径为10mm，K≈0.1，则应采集的原始试样最低质量为： * 常用作分解试样的酸有盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸等以及他们的混酸。 盐酸具有还原性及配位能力，是分解试样的重要强酸之一，它可以溶解金属活动顺序表中氢以前的金属或合金，也可分解一些碳酸盐及以碱金属、碱土金属为主要成分的矿石。 硝酸具氧化性，所以硝酸溶解样品兼有酸化和氧化作用，溶解能力强而且快。除某些贵金属及表面易钝化的铝、铬外，绝大部分金属能被硝酸溶解。 浓热硫酸具有强氧化性和脱水能力，可使有机物分解，也常用于分解多种合金及矿石。利用硫酸的高沸点(338℃)，可以借蒸发至冒白烟来除去低沸点的酸（(如HCl、HNO3、HF)。利用浓硫酸强的脱水能力，可以吸收有机物中的水分而析出碳，以破坏有机物。碳在高温下被氧化为二氧化碳气体而逸出。 磷酸在高温下形成焦磷酸，具有很强的配位能力，常