煤化验作业指导书(正式).doc

一、 目的 指导煤炭工业分析检验的工艺查定工作。 二、 适用范围 本作业指导书适用于煤碳原煤及煤炭制品进行监督抽查和委托检验过程中的分析检验工作。 三、内容 1.煤样制备 1.1煤样筛分 1.1.1 对所取50公斤样品的大块煤样进行人工破碎后快速取约1公斤有代表性的煤样作全水分检测，剩余的煤样再进行破碎（用人工或破碎机均可）至粒度≤25mm。将破碎后的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再次交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。如此反复两次，再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平或压平。按四分法缩分至25公斤。 1.1.2 缩分后的样品送入破碎机中进行破碎至粒度小于13mm，再缩分至样量约为12Kg。 1.1.3 缩分至12 Kg的煤样通过孔径≤5mm的分样筛，未过分样筛的再送入破碎机中进行破碎至粒度小于5mm，再按四分法缩分至煤样两份各约3kg，一份作存查样并作好标识，同时根据《蓟县产品质量监督检验所取样单》的内容准确填写《煤样品登记单》一式两份，存查样品中放一份。一份随报告单存档。将另一份样按四分法缩分至约100g用粉碎机粉碎至粒度≤0.2mm, 取约50g装于试样瓶中，供空气干燥煤样水分、挥发分、灰分、全硫、发热量的测定。 1.2煤炭制样注意事项： 1.2.1 制样过程中的每次取样都必须依据标准抽取，并将煤样充分混合均匀，否则会对分析结果造成影响。 1.2.2 进入破碎机破碎之前，如煤样太湿，需先在烘箱内烘去外水后再制样。 2.煤样工业分析检验 2.1全水分的测定（空气干燥法） 在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取粒径≤25mm的煤样（500±10g）。（称准至0.1g），平摊在浅盘中。将浅盘放入预先加热到（105-110℃）的空气干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2-3h，将浅盘取出，趁热称量（称准至0.1g）。进行检查性干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。 2.2 结果的计算 全水分计算结果按下式计算 Mt%= 式中：M1-烘干前的煤样质量， M2-烘干后的煤样质量。 结果保留一位小数。水分测定结果的精密度规定： 水分Mad% 重复性限% ﹤10 0.4 ≥10.00 0.5 注意：整个制样过程和称样过程要迅速。 2.2 空气干燥煤样水份（Mad）测定 2.2.1 方法提要（空气干燥法） 称取一定量的空气干燥煤样置于105～110℃的干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定，根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2.2.2.分析步骤 在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取料度小于0.2 mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1小时，无烟煤干燥1～1.5小时。 注：预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3～5min就开始鼓风。 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上瓶盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后进行称量。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。 2.2.3结果的计算 空气干燥煤样的水分按下式计算 Mad（%）= 式中：Mad----空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%） M1------称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g） M2-----煤样干燥后失去水份后的质量，单位为克（g） 注：结果保留两位小数。 水分测定结果的精密度规定： 水分Mad% 重复性限% ≤5.00 0.2 5.00～10.00 0.3 ＞10.00 0.4 2.3空气干燥煤样的挥发分（Vad） 2.3.1原理 称取一定量的空气干燥煤样，放在挥发分坩埚中，在900±10℃温度下。隔绝空气加热7分钟，以减少的质量占煤样质量的百分数减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发分。 2.3.2分析步骤 a、用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的挥发分瓷坩埚，称取粒径≤0.2mm煤样1±0.1g（精确到0.0002g）,然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平。盖上盖，放在坩埚架上。（褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成3mm的小块。） b、将马福炉预先加热到920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，并关上炉门。准确加