[医药卫生]药物分析3.ppt

药物制剂分析 制剂分析 利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合药品质量标准。 例 维生素C Ch.P（2005） 原 料 片 剂 【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 （二）片剂溶出度的测定 例 氯霉素片 Ch.P（2005） 【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录X C第一法），以盐酸溶液（9→1000）900ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在278nm的波长处测定吸光度，按C11H12Cl2N2O5的吸收系数（ ）为298，计算每片的溶出量。限度为标示量的70%，应符合规定。 例 红霉素肠溶片 Ch.P（2005） 【检查】释放度 取本品，照释放度测定法[附录X D第二法(二)]，采用溶出度测定法[附录X C第一法]装置试验。先以盐酸溶液（9→1000）为释放介质、转速为每分钟100转，依法操作，经2小时，弃去盐酸溶液，检查每片肠膜均不得有裂缝，继以磷酸盐缓冲液（pH6.8）900mL为释放介质，经45分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用磷酸盐缓冲液（pH6.8）稀释成每1ml中约含红霉素55?g的溶液； 另取本品10片，研细，精密称取适量（约相当于平均片重），加乙醇适量（10mg加乙醇1ml）使红霉素溶解后，按标示量用磷酸盐缓冲液（pH 6.8）定量稀释成每1ml中约含红霉素55?g的溶液.分别量取上述二种溶液各5ml，加硫酸溶液（75 →100）5ml，混匀，放置约30~40分钟，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在482nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的释放量。限度为80%，应符合规定。 2. 干扰 第四节 复方制剂分析 一、复方制剂分析的特点 第三节 片剂和注射剂中药物含量测定 一、常见干扰及排除 可从阴性对照试验获知有否干扰 干扰 （一）糖类 氧化还原滴定 排除 1. 改用氧化电位稍低的氧化剂 氧化剂 氧化电位 KMnO4 + 1.51 V Ce(SO4)2 + 1.44 V （等当点时+ 0.94～ + 1.28 V ） HNO3 + 0.94 V FeCl3 + 0.77 V I2 + 0.54 V 例 硫酸亚铁 Ch.P（2005） 【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，加稀硫酸与新沸过的冷水各15ml溶解后，立即用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液显持续的粉红色。每1ml高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于27.80mg的FeSO4·7H2O。 例 硫酸亚铁片 Ch.P（2005） 【含量测定】取本品10片，置200ml量瓶中，加稀硫酸60ml与新沸过的冷水适量，振摇使硫酸亚铁溶解，用新沸过的冷水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液30ml，加邻二氮菲指示液数滴，立即用硫酸铈滴定液（0.1 mol/L）滴定。每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于27.80mg的FeSO4·7H2O。 排除 2. 改用非氧化还原测定方法 酸碱滴定法 非水滴定法 沉淀滴定法 光谱法 色谱法 （二）硬脂酸镁 1. 干扰 9.7 pH 12 配位滴定法 金属离子 pH 指示剂 Al 3+ 5~6