一种聚酰胺酸溶液流变学性质的研究.doc

一种聚酰胺酸溶液流变学性质的研究 郭立红，程茹，黄培 （南京工业大学化学化工学院，江苏 南京，210009） 摘要：采用锥板粘度计对一种聚酰胺酸溶液的流变学性质及其影响因素进行了研究。结果表明，聚酰胺酸溶液属于非牛顿假塑性流体，其表观粘度随剪切速率的增加而减小；聚酰胺酸溶液还具有流凝性流体的特征，粘度随剪切时间的延长而增加。聚酰胺酸溶液的粘度随浓度的下降而减小；随温度的升高而降低。 关键词：聚酰胺酸溶液；粘度；流变学性质 RHEOLIGICAL PROPERTIES OF POLYAMIC ACID GUO Lihong，CHENG Ru，HUANG Pei （College of Chemical Engineerin， Nanjing University of Technology,Nanjing 210009，Jiangsu，China） Abstract：The viscosity of the polyamic acid solution have been determined by using cone-plate rheometer .The rheological properties and its affecting factors of the polyamic acid solution are studied.The polyamic acid solution is non-newtonian pseudoplastic fluid.The viscosity of PAA decreases with increasing shear rate. The polyamic acid is rheopectical fluid.The viscosity of the PA increases with adding shearing time. At the same time, the temperature and concentration have effects on the viscosity. Raising the temperature and decreasing the concentration, the viscosity of PAA has decreased. Key words：polyamic acid；viscosity；rheological property 引 言 聚酰亚胺薄膜是一种耐高温，综合性能优良的高分子绝缘材料，在电气、电子、交通、能源、航空航天和国防尖端科研等领域发挥着非常重要的作用[1]。聚酰亚胺薄膜是目前耐热性最好的有机薄膜，可以在555℃短期内保持其物理性能，长期使用温度高达300℃以上[2]。目前，聚酰亚胺薄膜的生产方法主要有流延法、浸渍法及双轴定向法。 流延法生产聚酰亚胺薄膜的过程中，对流延成膜用的聚酰胺酸树脂溶液的粘度有一定的要求，粘度太高，过滤、脱泡、输送极为困难，并且反应搅拌很困难；粘度太低，又易收缩。因此，需要对聚酰胺酸溶液的粘度进行控制。因此本文对聚酰胺酸溶液的影响因素进行研究，以期对流延法制备薄膜提供支持。 1 实验 1.1 原料与试剂 4，4′－二氨基二苯醚（ODA）反应原料,纯度≥99.5%，蚌埠族光精细化工有限责任公司；均苯四甲酸二酐（PMDA）反应原料；纯度≥99.0%，常熟市联邦化工有限公司；N,N,-二甲基乙酰胺（DMAc）溶剂，化学纯,上海凌峰化学试剂有限公司 1.2 主要仪器 BS210S型分析天平，北京赛多利斯天平有限公司；JJ-1型电动搅拌器，常州国华电器有限公司；HS-4型恒温水浴，成都仪器厂；HADV-Ⅱ+型锥板粘度计，美国Brookfield公司 1.3 实验方法 室温下，在50ml的烧杯中加入一定量的ODA和DMAc，搅拌至完全溶解；按等物质量的配料比加入二酐，搅拌反应。分别制得质量浓度为5%、10%和15%的PAA溶液，用锥板粘度计于不同条件下测定粘度变化情况。 2 结果与讨论 2.1 聚酰胺酸溶液的类型 2.2.1 假塑性流体 恒温25 ℃时用锥板粘度计(转子型号CPE52)分别测定质量浓度为5%、10%、15%PAA溶液，在转速为40RPM～170RPM条件下得到剪切应力值，绘制流动曲线，如图1所示。 Fig.1 Flow curve of polyamic acid 其中， τ＝RPM*SRC γ＝TK*SMC*SRC*Torque 式中τ－剪切应力；RPM-转子转速；SRC-转子的剪切速率常数，对CPE52转子SRC=2；TK-弹簧转矩常数，对HADV-Ⅱ+型锥板粘度计，TK=2；Torque-粘度计的转矩百分数。 根据1925年Ostwald和Dewade提出