工业丙酮含量的测定.ppt

工业丙酮含量的测定 1.。教学目标 （1）? 使学习具备工业丙酮含量检验分析能力。 （2）??检验过成符合GB/T6026-1998工业丙酮；GB/T686-2008 化学试剂 丙酮要求； （3）???能够正确使用气相色谱仪； （4）? 在规定的时间内完成丙酮含量的测定任务。 2．检验项目-工业丙酮中水分和醇含量的测定 丙酮中各组分在GDX-104 色谱柱上分离，热导池检测器检测，采用面积归一化法计算醇和水的含量。而丙酮的质量分数是用100%减去水分，乙酸和醇等计算而得。本方法适用于异丙苯法和发硝法制得的丙酮。参考GB/T6026-98工业丙酮和GB/T686-2008 化学试剂 丙酮。 （1）试剂和材料 1 1）? 载气：氢气纯度大于99.99%； 2）? 空气：经硅胶及5A 分子筛干燥，净化； 3）? 丙酮：分析纯； 4）? 甲醇：分析纯； 5）? 乙醇：分析纯； 6）? 固定相：GDX-104[0.18~0.15mm(80~100目)]； （2）仪器和设备 1）? 气相色谱仪：配有热导池检测器的气相色谱仪； 2）? 色谱柱：内径3mm,长2m的不锈钢管或玻璃管； 3）? 进样量：10微升。 （3）分析步骤 (1)色谱参考操作条件 色谱参考操作条件见表，各色谱柱典型色谱图所示。 （4）结果计算 丙酮中水，甲醇，乙醇含量以质量分数w表示，计算： Wi=[Aifi/(A1f1+A2f2+。。。Aifi)]*100% Wi------i组分的质量分数，% Ai-------组分的峰面积 fi------------i组分的质量相对校正因子。 (5)质量校正因子的测定 (1) 用质量添加法配置接近实际样品浓度的一系列已知含量的水，甲醇，乙醇和丙酮的混合样品，按实际测试试样条件进行测定。 (2)质量校正因子用表示，按式计算，丙酮校正因子为1。 Fi=Awi/Aiw......... Wi------i组分的质量分数，% A--------丙酮的峰面积 Ai-------i组分的峰面积 W--------丙酮的质量分数，% (6)丙酮含量测定 1)丙酮含量以质量分数表示，按式计算 W丙酮=100%-（w水+w酸+w醇） 2）酸度的测定 (一)碱式滴定管： 2mL或1mL，分度值为0.05mL ； （二）移液管： 25mL （三）锥形瓶：100mL （3）试剂和溶液 （一）蒸馏水：GB/T603制备 （二）氢氧化钠标准滴定容液：C（NaoH）=0.01mol/L (三)酚酞指示液 ：10g/L （4）样品测定： 在100mL锥形瓶中，加入25mL蒸馏水及2滴酚酞指示液，加氢氧化钠标准滴定溶液中和至淡粉红色，再用移液管量取试样25mL于100mL 锥形瓶中，用氢养化钠标准滴定溶液滴定至淡粉红色，保持15s不褪色为终点。酸度以质量分数表示，按式计算： W=[（cV*60.05/(25*ρt*1000) ]*100% c--------氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度。 V--------氢氧化钠标准滴定溶液的用量。 Ρt-------t°时式样的密度。 25--------试样的体积 60.05-------乙酸的摩尔质量 1000-------单位换算系数 (7)注意事项 1）本方法参照标准GB/T6026—1998《工业丙酮》和GB/T686—2008化学试剂丙酮。 2）GDX等聚合物小球一般都带有静电，给装柱造成麻烦，可先用丙酮润湿过的纱布处理漏斗，以消除静电。由于是有机聚合物，加热时体积膨胀比较明显，因此不要装的太紧。 3）色谱柱在使用前必须活化，以消除微球中未聚合的单体、溶剂以及其他低沸点物质。通常的活化条件是150℃同氮10h，如果柱子要在更高的温度下使用，则再在高于使用温度20~40℃左右继续活化5h。若在装柱前活化，则效果会更好，这样可以消除微球的热胀冷缩性，以免高温使用后体积收缩使柱效下降。 4）丙酮中水，醇含量的测定使用热导池检测器，使用TCD检测器的注意事项、 氢气做载气时尾气要排到室外；避免热丝温度过高而烧断。任何热丝都有一最高承受温度，高于此温度则烧断。热丝温度的高低是由载气种类、桥电流和池体温度决定的。一般商品仪器在出厂时均附有此三者之间的关系曲线，按此调节桥电流就能保证热丝温度不会过高；没同载气不能给桥流，要在仪器温度稳定后再给桥流。 * * 工业丙酮含量的测定 指导教师：姜洪文 班级：分析3092 组长；申剑峰 组员；付雅丽，张欣欣，刘馨盈，高凤亭，李建 PPT制作人：付雅丽 色谱参考操作条件 0.19 0.12 0.18