试验水蒸汽蒸馏.PPT

实验 水蒸汽蒸馏 实验目的： 1.学习水蒸汽蒸馏的原理及其应用； 2.掌握水蒸汽蒸馏的装置和操作方法； 3.了解水蒸汽蒸馏的用途。 实验原理： 当与水不相混溶的物质与水共存时，根据道尔顿分压定律： P总（总蒸汽压）=PH2O（水蒸汽压）+PA（不溶或难溶于水的有机物蒸汽压） P总随着加热温度的升高而增大，当总蒸汽压与外界大气压相等时，即 P总＝P外，混合物沸腾，此时两者同时被蒸馏出来，这时混合物的沸点（T混）低于任何一个组成物的沸点（TH2O或TA）。 原因：∵P总=P外＝PH2O＋PA，PV=nRT(P与T成正比关系)， ∴PH2O＜P外,T混＜TH2O（水的沸点）； ∴PA＜P外，T混＜TA （有机物A的沸点）. 借此可以安全的蒸出那些接近或达到沸点时就分解的有机物，这种操作叫做水蒸汽蒸馏。 使用这种方法时，被提纯物质应该具备下列条件： （1）不溶或几乎不溶于水；（2）在沸腾下长时间与水共存而不起化学变化；（3）在100℃左右时必须具有一定的蒸汽压（一般不小于1.33KPa）。水蒸汽蒸馏是分离和提纯有机物的一种方法，常用于下列几种情况：（1）某些有机物在其自身的沸点温度时容易被破坏，用水蒸汽蒸馏可以在100℃以下的温度蒸出；（2）从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）除去挥发性的有机杂质。 溴苯的bp=135℃，不和水混溶，当与水一起加热至95.5℃时，水的蒸汽压为86.1kPa，溴苯的蒸气压为15.2kPa，它们的总压力为0.1Mpa，于时液体沸腾。借此可以蒸出溴苯。今天的实验做溴苯的水蒸汽蒸馏。 * 实验仪器： 蒸馏烧瓶（300mL），三颈烧瓶（250mL），直形冷凝管，接液管，锥形瓶，电热套，T形管，长玻璃管，弹簧夹，量筒，分液漏斗； 实验药品： 溴苯（CP）（10mL，d420=1.50），水（10mL）。 装置图： 实验步骤： 1.在圆底烧瓶中加入2/3容积的热水，2-3粒止暴剂，在三颈烧瓶中加入溴苯10mL，水10mL，装好水蒸汽蒸馏装置，打开T形管上的螺旋夹； 2.在圆底烧瓶下用电热套加热，当T形管有连续不断的水蒸汽冒出时，旋紧螺旋夹，开始蒸馏； 3.控制加热速度，当馏分中无油珠状出现时（约0.5h），打开螺旋夹，撤去热源，拆除仪器； 4.将馏分转至分液漏斗中，分出水和溴苯，分别量其体积； 5.结果和计算：V（溴苯）= 8.5mL，V（水）=37.0mL 理论值：m(溴苯)/m（水）= [M（溴苯）·P（溴苯）]÷[M（水）·P（水）] =（157×15.2）÷（18×86.1）=1.54 溴苯的质量分数=1.54÷（1+1.54）×100%=60.6% 实际值：m(溴苯)/m（水）=（8.5×1.50）÷（37.0×1）=0.345 溴苯的质量分数=0.345÷（1+0.345）×100%=25.7% 注意事项： 安全管的用途： （1）当容器内气压太大时，水可以沿着安全管上升，以调节内外压力； （2）指示系统是否畅通。 T形管的用途：起着系统与外界大气压相通的作用，同时如果导气管积水，可以通过T形管方掉积水。当蒸馏需要中断或完毕时，一定要先打开T形管的螺旋夹，使通大气，然后方可停止加热，否则三颈烧瓶中的液体有可能被倒吸到蒸馏烧瓶中。 安全管和水蒸汽导入管的位置：距瓶底约0.5cm； 检验溴苯是否蒸完的判断方法：用一个小烧杯装少量水，接收少许馏出液，看水中是否有油珠状物？若有，说明还没蒸完，应继续蒸馏；水中没有或几乎没有油珠状物，说明蒸馏差不多完全了，这时可以停止蒸馏。 *