水飞蓟素总结报告.doc

江苏省科技计划项目 验收报告 项 目 名 称：水溶性水飞蓟素提取加工技术研究及产品开发项 目 编 号：BE2006321 项目负责人：何尔群 承 担 单 位：江苏健佳药业有限公司 起 止 年 限：2006年1月～2008年项目实施工作总结报告（包括技术总结）一、原计划合同内容 1、主要研究内容 本项目是从水飞蓟籽中提取水溶性水飞蓟素。通过对原料的预处理、水溶性水飞蓟素的提取、包合技术、澄清、分离、浓缩、干燥等过程的研究与改进，确定水溶性水飞蓟素的提取工艺条件，明确该产品的含量指标及一般理化指标，并完成中试，使水溶性水飞蓟素产品达到工业化生产水平。 制定水溶性水飞蓟素的质量标准，填补国内这一领域的空白。 2、主要技术指标 (1) 确定水溶性水飞蓟素提取工艺条件，完成中试，达到工业化生产水平； (2) 制定水溶性水飞蓟素的质量标准； (3) 发表论文2～3篇。 3、参加人员 项目承担单位：江苏健佳药业有限公司 项目参加单位：江苏省中科院植物研究所 项目负责人：何尔群 姓 名 性别 年龄 职称/职务 从事专业 为本项目工作时间（%） 所在单位 何尔群 男 56 高级工程师 药 学 80 江苏健佳药业有限公司 李维林 男 40 研究员 药 学 30 江苏省中科院植物研究所 主要研究人员 周志清 男 51 经济师 经济管理 30 江苏健佳药业有限公司 徐伯衡 男 42 高级工程师 药 化 60 江苏健佳药业有限公司 吴振祥 男 54 主任药师 药 化 60 江苏健佳药业有限公司 任冰如 女 42 研究员 植物化学 40 江苏省中国科学院植物研究所 梁呈元 男 34 助理研究员 植物资源 60 江苏省中国科学院植物研究所 4、经费预算 1). 经费来源预算 合计 2006年 2007年 2008年 备注 合计 200 90 60 50 1、省拨款 25 25 2、部门、地方配套 3、承担单位自筹 175 65 60 50 4、银行贷款 5、其他来源 2). 项目经费支出预算 1、人员费 3 1.5 2、设备费 90 45 3、能源材料费 88 44 4、试验外协费 5 2.5 5、差旅费 2 1 6、会议费 2 1 7、管理费 5 2.5 8、基建费 2.0 2.0 9、其他相关费用 10、测试及试验费 5 2.5 二、项目工作总结（包括技术总结）碱水溶剂以水溶性水飞蓟素的得率和水飞蓟宾含量为工艺考察指标，以提取时间、提取温度、溶剂用量值为实验因子，通过单因素试验和正交试验，研究并优选出水溶性水飞蓟素最佳提取工艺条件。与仪器采于，由所研究员鉴定为科植物。 Mettler AE240 电子天平，KQ-100DE型数控超声仪（昆山市超声仪器有限公司），Shimadzu高效液相色谱仪（LC-20A泵，SPD-20A紫外检测器）。 品（99.5％，HPLC纯，中国药品生物制品检定所），其试剂为分析纯。 方法与结果 分别称取水飞蓟饼500g，分别加入不同pH值的30%的碱乙醇1500ml，于80℃提取3遍，合并滤液，浓缩成到流膏，体积在500ml时，加入40g 101澄清剂，搅匀，静置1h后，分离上清液，浓缩真空干燥，得粗品，再加入20倍体积纯化水，充分溶解，离心分离上清液，真空浓缩得成品。 取品50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量，水浴加热使溶解，冷却至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取对照品溶液和供试品溶液各5ml，分别置25ml量瓶中，分别精密加2，4-二硝基苯肼溶液（取2，4-二硝基苯肼0.5g，置50ml量瓶中，加硫酸1ml使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀）2ml，置50-55水浴中反应50分钟，冷却，加氢氧化钾甲醇溶液（取氢氧化钾10g，置100ml量瓶中，加水30ml使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀）稀释至刻度，摇匀，离心10分钟，精密量取上清液5ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（中国药典2005年版地附录Ａ），在490nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。取本品0.11g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取经60减压干燥3小时的水飞蓟宾对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。精密吸取上述两种溶液各5μl，分别注入液相色谱仪，记录色