第三节 苯胺点的测定.ppt

第五章 石油产品分析 第三节 苯胺点的分析 一、苯胺点的测定 二、水分测定 三、辛烷值测定 四、石油产品平均分子量的测定 五、白度、硬度、光泽度 内容选择 4.3 测定过程 1) 用吸量管准确量取50mL溶剂放入试管中，再加入2～3g干燥剂，并将搅拌器与温度计安装好。　2) 将试管垂直浸在50±1℃的水浴中，直至试样的温度达到50±1℃为止。　3) 将试管放入套管中，一起置于比溶剂预期凝点低7～8℃的冷浴中。 　4) 当试样温度冷却到预期的凝点前3℃时，开始记录时间和温度,每隔1min记录一次温度。根据记录的时间和温度值，绘制冷却曲线，由此求出溶剂的凝固点。　5) 精确称取0.1～0.2克试样，加入上述溶剂中，使其溶解，然后用同样的方法测定溶液的凝点。　6) 再同样称取0.1～0.2克试样，加入上述溶液中，使其溶解，然后测定溶液的凝点。按此方法，连续5次加入试样，测定溶液的凝点。记录每次加入试样的总量和溶液的凝点值。 5.1.1、白度的定义 白度是指物料表面对规定蓝光漫反射的辐射能，与同样条件下理想的全反射漫射的辐射能的比值。 5.1.2、测定原理 在规定的仪器上，先测定基准白度板在规定的蓝光下的漫反射强度白度值，然后测定试样在同样条件下的漫反射强度。一般标准白度板的漫反射强度定为100，则试样的读数值即为白度。 5.1.3、测定仪器 5.1.3.1 蓝光白度测定仪。应符合下列条件： （1）蓝光光谱特性曲线的峰值在457nm，半峰宽度40～60nm。 （2）试样受光面积为直径大于或等于20mm的圆。 （3）仪器读数精度为0.2%，稳定性为0.5%。 5.1.3.2 标准白度板： （1）基准白度板。 （2）校验白度板。 （3）工作白度板。 　　 5.1.4、测定步骤 1.粉状样品的测定： （1）将试样粉末均匀地置于深度大于或等于6mm的样品池中，使试样面超过池框表面约2mm，用光洁玻璃板覆盖在试样的表面，压紧，并稍加旋转，然后小心地移去玻璃板，用一支光滑的金属尺沿样品池框从一头向另一头移动。将超过样品池表面多余的试样刮去，使试样表面平滑。 （2）将装有试样的样品池放在仪器的样品台上，测定白度值，读至0.1%。 （3）将试样在样品台上水平旋转90度，再测定白度值，读至0.1%。 （4）另取两个试样，按以上步骤重复操作，并测定白度值。 2.板材样品的测定 （1）直接由板材截取面积为大于或等于50mm×50mm，试样应色泽均匀。 （2）重叠试样至适当厚度，以其达到测得的白度值不变时作为测试试样的厚度。 （3）将板材试样放入仪器的样品台上，测定白度值，读至0.1%。 （4）将试样取出并翻转，重新放入仪器样品台上，再测定白度值，读至0.1%。 （5）另取两个试样，按以上步骤重复操作，并测定白度值。 5.2 硬度测定 5.2.1、洛氏硬度 用规定的压头，对试样先施加初试验力，再施加主试验力，然后返回到初试验力，用前后两次初试验力作用下的压头压入深度差求得值，即为洛氏硬度。 5.2.2、邵氏硬度 邵氏硬度的定义：将规定形状的压针，在标准的弹簧压力下压入试样，用压针压入试样的深度来表示试样的硬度。 根据压针尺寸的不同，邵氏硬度分为邵氏A和邵氏D。 5.2.2.测定原理 压针压入试样的深度： T = 2.5－0.025H T：所测硬度值； H：压针压入试样的深度； 2.5：压针露出部分的长度； 0.025：硬度针指针每度压针缩短长度。 压针压入深度越深，硬度越小。 5.2.3.测定试样 厚度应不小于6mm，大小应保证能在试样的同一表面进行5个点的测量。一般试样尺寸为50mm×50mm×6mm。试样厚度均匀，表面光滑、平整、无气泡、无机械损伤及杂质。  5.2.4.测定过程 （1）标度的选用。根据材料的软硬程度选择适宜的标度，尽可能使邵氏硬度处于50～115之间。 （2）试样置于工作台上，旋转丝杆手轮，使试样无冲击地与压头接触，直至硬度指示器短针指零。 （3）调节硬度指示器，使长针对准B30 。在10s内平稳施加主试验力并保持15s。 （4）平稳地卸去主试验力，经15s读取长指针所指的B标尺数据，准确到标尺的分度值。 （5）反向旋转升降丝杆手轮，使工作台下降，更换测试点，重复上述操作，每试样测试5点。 * * 一、 苯胺点的测定 二、 水分、碘值测定 三、 辛烷值的测定 在实验规定条件下，石油产品与等体积的苯胺相互溶解成为单一液相时的最低温度，称为苯胺点。　　苯胺点的高低决定于油品的化学组成。因为苯胺是一种极性溶