薄层色谱分析幻灯片.pptVIP

薄层色谱分析（教材103页） 吴清洲 色谱法（chromatography)的起源 俄国植物学家Tswett于1903年，在一根细长的玻璃管中装入碳酸钙粉未，然后把植物绿叶的石油醚萃取液倒入管中的碳酸钙上，萃取液的色素就被吸附在管上部的碳酸钙上，再用纯净的石油醚洗脱这些被吸附的色素，于是在碳酸钙上形成了一圈一圈的色，这些色被称为色谱。 色谱方法的发展简史 1903年，俄国M.Tswett研究植物色素时，将石油醚提取液倒入CaCO3柱，然后用石油醚淋洗，获得了不同颜色的谱带－－“色谱”。 1952年，Martin和Synge首次用气体为流动相，配合微量酸碱滴定，发明了气相色谱法。 1953年，Adams和Holmes合成了离子交换剂，并将其用于色谱分离，从而形成了离子交换色谱法。 1958年，Golay提出了分离效能极高的毛细管柱气相色谱法 。 简易色谱方法种类 柱色谱 薄层色谱 纸色谱 常用色谱方法种类 薄层色谱（简称TLC） 气相色谱（简称GC）常用柱30 m x 0.32 mmx 0.5 μm 高效液相色谱（简称HPLC） 色谱法的用途 可气化的有机物的分离和分析（用GC） 不可气化的有机物的分离和分析（用HPLC） 无机离子的分离和分析（用离子色谱IC） 实验室简易的分离和分析（用薄层色谱TLC） 一、实验目的 理解薄层色谱法的原理及其应用 掌握薄层色谱法的实验操作技术 了解对多组分混合物中各组分进行分别鉴定的一般方法 二、实验原理 薄层中的吸附剂（硅胶）对各成分的吸附能力不同。 在展开剂的作用下，各成分发生解析的速度不同。 迁移的速度不同，从而得以分离。 比较Rf（比移值），初步确定各成分的化学组成，斑点大小与含量有关。 百度知道 薄层色谱或称薄层层析（thin—layer chromatography ）是以涂布于支持板上的支持物作为固定相，以合适的溶剂为流动相，对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。 实验步骤 1(先做) 制板（两位同学配料一份，各制3张板，其中1张备用） 研石膏前研钵要水洗。 称取3g GF254硅胶于小烧杯中，后转移至研钵中，加入8mL 2.5‰CMC，研磨5min，调成糊状物。(CMC要摇一下) 将玻璃板洗净后，用研钵棒将调好的糊状物均匀地涂在玻璃板上，在桌面上轻轻平敲，后放在白瓷盘中晾干。注意：铺板时不要弄脏板面。 烘箱预热在50℃，收齐后，上升至105℃，并保持30min。(天冷时，时间要略长） 实验步骤 2 样品液的制备（两位同学合做一份） (2010年起全班只做一份，在通风橱内 ) 百服宁、散利痛各半颗，研成粉状,加7.5mL二氯甲烷搅拌10min后用棉花过滤，滤液收集于小试管中。 注意：只需过滤其中一部分。 实验步骤 3 点样 取硅胶板，在距一端1cm处用铅笔轻轻画一横线。 用毛细管在横线中心点上样品，在其两边分别点上咖啡因和乙酰氨基酚。 注意：不要点得太多，干透后再展开。 实验步骤 4 展开 广口瓶中加入约8mL的展开剂。（百服宁用乙酸乙酯。散利痛用乙酸乙酯：石油醚=6：2） 用镊子小心放入薄层板，盖好瓶盖。 观察，展开剂至离板上端1cm时取出，用铅笔在展开剂的前沿划出记号。 　　注：每次用新的展开剂进行展开； 量筒和展开瓶使用时必须干燥。 实验步骤 5 鉴定 溶剂干后，薄层板放在紫外灯下观察，用铅笔沿轮廓划出记号。 用尺子测量a、 b值，计算Rf值。 把整块薄层板的形状描到预习本和实验报告上。 注：检测有机物尚有析光率，紫外光谱，质谱，红外光谱等方法。 可能的结果及数据处理 咖啡因标样 对乙酰氨基酚 百服宁1 百服宁2 ~~ ~~ ~~ ~~ Rf Rf Rf Rf 结论1 结论2 注 意 本实验更应当关心污染问题,研钵研石膏前要水洗，研药品的研钵要水洗并用乙醇润洗后，晾干。 不可手摸板。 备 注 实验结束后，清洗仪器，展开瓶用洗衣粉洗净，水冲洗，再集中烘干。 本次实验的值日生： 第七排 提醒大家下周实验要预习，下次实验是最后一次实验，不写预习报告，写好实验报告，留下空格记实验数据。实验报告当场交，当场批改。 下次实验：在109室 全透明工艺皂的制备 参考结果(温度不同，Rf不同） 乙酸乙酯为展开剂时，咖啡因Rf=0.25；对乙酰氨基酚Rf=0.66。 乙酸乙酯：石油醚3：1为展开剂时，咖啡因Rf=0.13；对乙酰氨基酚Rf=0.25；异比安替吡（无标样）Rf=0.66。 教学备注 先讲制板。让学生制板，并升温到105℃ 。 再继续讲全部内容。