药分课件第二章鉴别幻灯片.ppt

指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。 （1）三氯化铁呈色反应： 用于酚羟基或水解后产生酚羟基 （2）异羟肟酸铁反应： 多用于芳酸及其酯类、酰胺类 （3）茚三酮呈色反应： 用于AA 和 结构中含有氨基糖单元的药物 （4）重氮化-偶合显色反应： 用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基 （5）氧化还原显色反应及其它颜色反应 多巴胺等酚性药物与三氯化铁试液呈色 加碱溶液后的变色反应 1.呈色反应鉴别法 一、化学鉴别法 2.沉淀生成反应鉴别法 （1）与重金属离子的沉淀反应 维生素B1与碘化汞钾生成淡黄色沉淀 [B]·H2HgI4。 （2）与生物碱沉淀剂的反应 丙二酰脲类药物与硝酸银反应 常用的荧光发射形式： （1）药物本身可发射荧光； （2）药物与适当溶剂反应后发射荧光； 3.荧光反应鉴别法 4.气体生成反应鉴别法 （1）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气。 （2）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体。 （3）含碘有机药物，经直火加热，可生成紫色碘蒸气； 典型紫外吸收光谱纵坐标：吸光度横标准：波长 二、光谱鉴别法 1、紫外光谱鉴别法 （紫外扫描仪） （1）规定：最大/最小吸收波长；（示例２－８） （2）规定：一定浓度供试液，最大吸收波长和吸收度；（示例２－６） （3）规定：吸收波长和吸收系数法； （示例２－５） （4）规定：几个吸收波长，和吸收度比值； （示例２－７） （5）规定：经化学处理后产物的光谱特性。 氟胞嘧啶紫外光谱鉴别 本品8μ/ml的盐酸溶液(9→100≈0.1mol/L)， 最大吸收波长286nm，吸光度约为0.57， 最小吸收波长244nm。 USP、JP采用与对照品的图谱进行比对 氯羟去甲安定的测定：“取本品，经干燥后用溴化钾压片法测定 其红外光吸收图谱中3440cm-1，3220 cm-1，1695 cm-1，1614 cm-1， 1324 cm-1，1132 cm-1以及828 cm-1波数附近处有吸收”。 2、红外光谱鉴别法 供试品 与对照品(或红外标准图谱)的一致性，指纹特性。 a b a:A晶型; b:B晶型(有效晶型) e.g. 棕榈氯霉素 的石蜡糊片IR谱 晶型的鉴别 制剂的红外光谱鉴别 辅料无干扰、晶型不转变：与原料药标准图谱比对； 辅料无干扰、晶型有变化：与对照品比对； 辅料有干扰、晶型不转变：参照原料药标准图谱，选择不受干扰区域； 辅料有干扰、晶型转变：不适宜 无定型（无水） 无水型1 三水合物 无水型2 氨苄西林四种结晶态 粉末x-射线衍射鉴别 衍射角（2?）、相对强度 3、其他光谱法： NMR MS AAS x-ray etc TLC，GC，HPLC，联用鉴别，etc s ? r 混 ? s ? R s ? R ? 相同浓度的供试品与对照品比较，主斑点：应一致； ? 供试品溶液与对照品溶液等体积混合，供试品与混合液主斑点：应一致 ? 结构相似的其它药物与供试品溶液的主斑点比较：应区分 ? ?项下两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点 ：应区分 三、色谱鉴别法 TLC 中药材 七叶莲 中 常春藤皂苷元 与 齐墩果酸 的定性鉴别 HPLC法鉴别 四、显微鉴别法 灵芝孢子的电镜扫描照片 灵芝破壁孢子的电镜扫描照片 Electron scanning microscope 泽泻内皮层细胞 牡丹皮草酸钙簇晶 茯苓菌丝 山药淀粉粒 山茱萸果皮表皮细胞 地黄薄壁组织 六味地黄丸中 药材的显微特征图 DNA testing for a murder investigation, 1987 五、生物方法 利用药效学和分子生物学的技术，进行药物的鉴定 针对抗生素、生化药物和中药制剂 mold test kit report air test 9, mold test kit Environmental 六、中药的 指纹图谱/特征图谱 鉴别法 特定条件下的全部相关成分图谱 / 特定条件下主要已知成分的图谱 1：Notoginsenoside R1; 2～11：Ginsenoside Rg1, Re, Rf, Rb1, Rg2, Rc, Rb2, Rb3, Rd and Rg3 一、溶液的浓度 二、溶液的温度 三、溶液的酸碱度 四、试验时间　 五、方法验证：灵敏、专属、耐用 第四节、鉴别试验的条