药物分析教学课件作者第2版张骏电子教案习题库习题解答第十五章节课件幻灯片.ppt

高职高专系列教材配套电子教案 高等教育出版社 高等教育电子音像出版社 主编 张骏 方应权 （第2版） 第十五章 中药制剂分析 本 章 内 容 一、中药制剂的类型与质量分析方法的特点 二、中药制剂的分析方法 特色制剂： 各种丸剂、散剂、煎膏剂、丹剂、 合剂、酒剂、酊剂、露剂等 现代制剂：片剂、注射剂、颗粒剂、滴丸等 一、中药制剂类型 第十五章 中药制剂分析 第一节 中药制剂的类型及质量分析特点 二、中药制剂质量的分析特点 1. 化学成分的多样性与复杂性 (1) 物质结构差异大：既有有机成分，也有无机成分；既有非金属，也有金属物；既有有效成分，也有无效成分； （2） 多种类别的有机化合物共存：如，生物碱、黄酮、蒽醌、苷等 （3）含量差别悬殊 第十五章 中药制剂分析 第十五章 中药制剂分析 二、中药制剂质量的分析特点 2. 原料药质量差别大 (1) 影响原料药材质量稳定的因素多：品种、规格、产地、生长环境、药用部位、采收季节、加工方法等 （2） 炮制方法有影响 3. 中药制剂质量的评价标准与体系有特色 以中医理论为指导原则，现代药品质量控制的理念与传统方法相结合；现代分析技术与传统方法相结合 二、中药制剂质量的分析特点 4. 中药制剂工艺及辅料的特殊性 （1）工艺的多样性与不稳定性 （2）辅料的多样性与质量不稳定性 5. 中药制剂杂质来源的多途径性 （1）生产中引入 （2）药材、辅料中引入 （3）工艺中引入 第十五章 中药制剂分析 一、取样 原则：科学性、真实性和代表性 二、供试品溶液的制备 1.提取方法 （1）萃取法：利用不同组分在不相溶溶剂中溶解度不同而提取的方法，根据应用，又可分为：单一溶剂萃取法、多个溶剂分段萃取法、溶液萃取法、固液萃取法、液液萃取法等。萃取中注意的问题： A. 萃取溶剂极性的选择；B. 弱酸、弱碱性成分萃取时pH的选择；C. 乳化的防止与消除；D. 萃取的回收率大小 第十五章 中药制剂分析 第二节 中药制剂分析的基本方法 （2）冷浸法：将溶剂加入样品粉末中，在室温下放置一定时间，组分随扩散从样品浸出的提取方法 （3）回流提取法：在烧瓶中，固体粉末加入一定的有机溶剂，水浴加热至微沸提取溶解于有机溶剂的组分；本法适用于固体制剂，但对热不稳定或挥发性组分因组分热分解或逸失而不适用 第十五章 中药制剂分析 （4）连续回流提取法：利用索氏提取器连续提取；应用低沸点的溶剂，如甲醇、乙醚等 例1：防风通圣丸的供试品溶液制备： 第十五章 中药制剂分析 样品细粉15g 三氯甲烷溶液 残渣 滤液 三氯甲烷溶液 稀硫酸，三氯甲烷，回流8h 蒸干 0.1mol/L氢氧化钠溶液使呈碱性，滤过 稀盐酸调节pH2-3，三氯甲烷提取，加热浓缩 （5）水蒸气蒸馏法：适用于可随水蒸气蒸出的挥发油等热稳定的小分子挥发性组分的提取。 （6）超声提取法：利用超声波的助溶作用提取固体制剂中的组分，该法提取时间短。 （7）超临界流体萃取法：当压力和温度超过物质的临界点时，兼具气、液两种性质单相态流体有利于高效、快速提取中药制剂中的多种组分。常用超临界流体有CO2和N2O 第十五章 中药制剂分析 2. 纯化方法 （1）柱色谱法：常用；硅藻土、化学键合相、氨基键合相、腈基键合相、硅胶、氧化铝、聚酰胺及大孔树脂，其中中性氧化铝小柱多用。 （2）萃取法 （3）其他 第十五章 中药制剂分析 三、鉴别试验 （一）鉴别目的与对象：确认所含药味的存在；应首选君药、臣药 （二）方法 1. 显微鉴别：借助显微镜对药材的切片、粉末、组织等进行纤维结构（组织、细胞、内含物质）特征进行辨识。本法师中药制剂主要的鉴别方法。 第十五章 中药制剂分析 2. 化学鉴别：利用药材中特定成分结构、官能团与一定试剂发生化学反应进行鉴别，专属性强，灵敏度高。 3. 色谱鉴别：高效、灵敏 （1）薄层色谱法 A. 固定相选择：氧化铝适用于生物碱类成分；聚酰胺适用于黄酮类和酚类；纤维素适用于氨基酸类物质 第十五章 中药制剂分析 B. 点样：点状或条带状 C. 展开剂：混合有机溶剂；通过加入不同比例极性不同的有机溶剂，调节合适的Rf值（0.2-0.8）。极性溶剂比例大，则Rf值大，反之，则Rf值小 D. 检测：供试液主斑点与对照主斑点相对应 第十五章 中药制剂分析 第十五章 中药制剂分析 例2.牛黄上清丸中黄连及黄连素的鉴别：供试液2ul，对照药材溶液和对照品溶液各1ul，分别点样于硅胶G板，展开剂为苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12:6:3: