药物分析教学课件作者第二版张骏习题解答题库第7章课件幻灯片.ppt

（三）紫外分光光度法 AU、AS、CS、D、1.091 AU：供试品的吸光度； AS：对照品的吸光度； CS：对照品溶液的浓度（μg/ml）； D: 稀释倍数； 1.091：硫喷妥钠与硫喷妥分子量之比 第七章 巴比妥类药物的分析 四、巴比妥类药物含量测定 （四）高效液相色谱法 高效液相色谱法 能够将药物与有关杂质分离后测定 分离效率高，选择性好，检测灵敏度高 《中国药典》（2010年版）苯巴比妥片的含量测定 第七章 巴比妥类药物的分析 四、巴比妥类药物含量测定 实例分析《中国药典》2010版苯巴比妥片剂含量测定方法 定量公式 第七章 巴比妥类药物的分析 四、巴比妥类药物含量测定 （四）高效液相色谱法 实例分析《中国药典》2010版苯巴比妥片剂含量测定方法 第七章 巴比妥类药物的分析 四、巴比妥类药物含量测定 （四）高效液相色谱法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于苯巴比妥30mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，超声处理20分钟使苯巴比妥溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。另取苯巴比妥对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含苯巴比妥60μg的溶液，同法测定，按照外标法以峰面积计算。以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈―水（25:75）为流动相，检测波长为220nm。 定量公式 第七章 巴比妥类药物的分析 四、巴比妥类药物含量测定 （四）高效液相色谱法 为苯巴比妥片供试品峰面积； 为苯巴比妥对照品峰面积； 为对照品溶液的浓度（μg/ml）； 为苯巴比妥片供试品的稀释倍数； 为苯巴比妥供试品溶液的体积（ml）； 为苯巴比妥片供试品取样量（mg）； 为20片平均片重（mg）； 为苯巴比妥片标示量（mg）。 第七章 巴比妥类药物的分析 四、巴比妥类药物含量测定 （四）高效液相色谱法 D V m S 【拓展提高】红外分光光度法 简介 红外光谱信息与物质结构关系 药典【鉴别】－红外光谱 第七章 巴比妥类药物的分析 简介 【拓展提高】红外分光光度法 红外吸收光谱（4000～400cm-1）是物质分子的振动、转动能级跃迁产生的吸收光谱 红外分光光度法-利用红外吸收光谱进行分析的方法 第七章 巴比妥类药物的分析 红外光谱信息与物质结构关系 【拓展提高】红外分光光度法 红外光谱具有高度的结构特征性，光谱复杂，信息量多，广泛用于对未知物的鉴别、化学结构的确定、化学反应的检查、质量控制等。 第七章 巴比妥类药物的分析 第七章 巴比妥类药物的分析 红外分光光度法在药典【鉴别】中的应用 【拓展提高】红外分光光度法 将供试品与对照品在同样条件下测试红外光谱，两者谱图完全相同则可以肯定为同一化合物（极个别例外，如对映异构体） 若不采用对照品，则可查标准图谱进行对照，如药典正文中各品种鉴别项下规定“应与对照的谱图（光谱集××图）一致”，但需注意测试条件。 第七章 巴比妥类药物的分析 《药品红外光谱集》第一卷（1995年版） 《药品红外光谱集》第二卷（2000年版） 《药品红外光谱集》第三卷（2005年版） 《药品红外光谱集》第四卷（2010年版） 标准图谱 第七章 巴比妥类药物的分析 主编：…… 撰稿教师：……（以姓氏为序） 制作：…… 责任编辑：…… 电子编辑：…… 高等教育出版社 HTTP://WWW.HEP.COM.CN 《中国药典》苯巴比妥 有关物质检查方法 供试品溶液浓度为每1ml 中含1mg的溶液；对照品溶液为供试品溶液稀释溶液，浓度为每1ml 中含5μg，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈―水（25:75）为流动相，检测波长为220nm。精密量取供试品溶液和对照溶液各5μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。 第七章 巴比妥类药物的分析 三、巴比妥类药物杂质检查 第七章 巴比妥类药物的分析 巴比妥类药物常用含量测定方法 （一）银量法 （二）溴量法 （三）紫外分光光度法 四、巴比妥类药物含量测定 （四）高效液相色谱法 （一）银量法 适宜的碱性溶液，与银离子定量结合成银盐 测定本类药物及其制剂的含量 中国药典（2010年版），异戊巴比妥及其钠盐和制剂、 苯巴比妥原料、苯巴比妥钠的原料及注射剂 * 苯巴比妥片剂的含量测定采用高效液相色谱法。 第七章 巴比妥类药物的分析 四、巴比妥类药物含量测定 反应式 实例分析《中国药典》2010版苯巴比妥含量测定方法 基本原理 （一）银量法 定量关系 试验注意事项 第七章 巴比妥类药物的分析 四、巴比妥类药物含量测定 苯巴比妥的含量测定