药物分析教学课件作者第二版张骏习题解答题库第九章课件幻灯片.ppt

酸性染料是指一些具有酸性基团的酸碱指示剂，如溴百里酚蓝、溴甲酚紫、溴酚蓝、溴甲酚绿等，可在适宜条件下解离为阴离子（In－）。生物碱类及碱性药物可在适宜介质中与H＋结合，生成阳离子（BH＋）。两种离子可定量结合，生成易溶于有机溶剂，难溶于水的，有颜色的离子对（BH＋·In－）。用有机溶剂定量提取该有色离子对，测定该有色溶液的吸光度，计算药物的含量 （三）酸性染料比色法 1.基本原理 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 反应过程 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 含量测定方法 使用有机溶剂定量提取该有色离子对，并在一定波长处测定该有色溶液的吸光度，计算药物的含量。 分离出有机提取相，用碱化试剂碱化有机相，将离子对中的酸性染料释放出来，用水提取In－，测定水中染料的吸光度，间接计算出碱性药物的含量。 中国药典（2010年版）对硫酸阿托品片剂和注射剂的含量测定均采用此法。 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 （三）酸性染料比色法 2.影响因素 （1）试验最佳pH值选择 （2）适宜的酸性染料及浓度的选择 （3）提取溶剂的选择 （4）水分的干扰及排除 【实例分析】硫酸阿托品注射剂的含量测定 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 （三）酸性染料比色法 （1）试验最佳pH值选择 最佳pH值应当能够使有机碱性药物全部以BH＋存在，而溶液中产生的In－足够与其定量结合。此值可通过药物和染料的pK值及二者在有机相及水相的分配系数制定。 中国药典（2010年版）多采用邻苯二甲酸氢钾缓冲液 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 （三）酸性染料比色法 （2）适宜的酸性染料及浓度的选择 生成的离子对在有机相中的溶解度足够大，有色染料本身在有机相中的溶解度足够小，离子对在所测定波长处有较大的吸收系数。 常用的酸性染料有溴麝香草酚蓝（BTB）、溴酚蓝（BPB）、溴甲酚紫（BCP）、溴甲酚绿（BCG）和甲基橙。 其浓度应保证足够量，适当增加浓度，可提高测定的灵敏度。 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 （三）酸性染料比色法 （3）提取溶剂的选择 常用的溶剂有三氯甲烷、二氯甲烷、苯、甲苯、四氯化碳等。 三氯甲烷因提取效率高、选择性好，水中溶解度小，可形成氢键，最为常用 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 （三）酸性染料比色法 （4）水分的干扰及排除 严格避免水分进入有机相， 水相中过量的有机染料会干扰测定结果， 水分，会使溶液混浊，使测定出现误差。 待测有机相存在少许水分时，可采用加入脱水剂(如无水硫酸钠)或用干燥滤纸过滤的方法除去 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 （三）酸性染料比色法 【实例分析】硫酸阿托品注射剂的含量测定 药典方法 含量计算 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 常见生物碱非水滴定法终点判定 药物 终点指示方法 终点颜色 盐酸麻黄碱 硫酸阿托品 氢溴酸东莨菪碱 硫酸奎宁 硫酸奎尼丁 盐酸吗啡 硫酸吗啡 磷酸可待因 咖啡因 结晶紫 结晶紫 结晶紫 结晶紫 结晶紫 结晶紫 结晶紫 结晶紫 结晶紫 翠绿色 纯蓝 纯蓝 蓝绿色 绿色 绿色 绿色 绿色 黄 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 （4）滴定剂的注意事项 ①冰醋酸具有挥发性，且体积膨胀系数较大，长期贮存或温度变化均影响浓度，故高氯酸的醋酸滴定液需根据温度变化校正，使用时与标定时的温度差超过10℃则需重新标定； ②冰醋酸和高氯酸中含有微量水分，可干扰突跃，配制高氯酸滴定液时需加入计算量的醋酐； ③浓高氯酸与醋酐混合会引起爆炸，配制时应将高氯酸用冰醋酸稀释后，再加醋酐 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 （一）非水酸碱滴定法 【实例分析】 中国药典（2010）盐酸麻黄碱原料的含量测定 中国药典（2010）常见生物碱硫酸盐的含量测定 硫酸阿托品原料的含量测定 硫酸奎宁的含量测定 硫酸奎宁片的含量测定 硫酸奎宁含量测定小结 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 方法：取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸10ml，加热溶解后，加醋酸汞试液4ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显翠绿色，并将滴定的结果用空白试验校正 1mol的盐酸麻黄碱与1mol的高氯酸反应，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.17mg的C10H15NO·HCl。 中国药典2010盐酸麻黄碱原料的含量测定 四、生物碱类药物的含量测定 含量测定 四、生物碱类药物的含量测定 反应式 含量测定 含量计算 含量（％）＝ 四、生物碱类药物的含量测定 V：供试液消耗高氯酸的体积； V0: 空白试验验消耗的高氯酸的体积； F: 高氯酸（0.1mol/L）浓度校正系数