药物化学10课件幻灯片.ppt

二、仪器与试剂 仪器 自动旋光仪，旋光管，移液管（50ml），容量瓶(100ml)。 试剂 葡萄糖注射液（含量在10%以上）， 氨试液（取浓氨溶液400ml，加水使成 1000ml）。 三、方法原理 葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。 旋光度（α）与溶液的浓度（c）和偏振光透过溶液的厚度（L）成正比。当偏振光通过厚1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，使用光线波长为钠光D线（589.3nm），测定温度为t℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[α]Dt=α/Lc。 2.0852的由来：+52.75为无水葡萄糖的比旋度，按下式计算无水葡萄糖的浓度： 无水葡萄糖浓度（c）=100 α /[α]D20l 如果换算成一水葡萄糖浓度（cˊ）时，则应为： cˊ = c× = α× × =α×2.0852 所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。 四、旋光仪的工作原理 WZZ-2自动旋光仪构造原理 1.光源2.小孔光栏3.物镜4.滤光片5.偏振镜6.磁旋线圈 7.样品室8.偏振镜9.光电倍增管10.前置放大器 11.自动高压12.选频放大器13.功率放大器 14.伺服电机15.蜗轮蜗杆16.计数器 使用方法 （1）将仪器电源插头插入220V交流电源，并将接地脚可靠接地。 （2）打开电源开关，这时钠光灯应启亮，需经5min钠光灯预热，使之发光稳定。 （3）打开电源开关（若光源开关打开后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常）。 （4）打开测量开关，这时数码管应有数字显示。 （5）将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应为，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。 （6）取出试管，将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。 （7）逐次按下复测按钮，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。 （8）如样品超过测量范围，仪器在±45处来回振荡。此时，取出试管，打开箱盖按箱内回零按钮，仪器即自动转回零位。 （9）仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。 （10）钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。 （11）当放入小角度样品（小于0.5°）时，示数可能变化，这时只要按复测按钮，就会出现新的数字。 五、操作步骤 1.供试液的配制 精密取葡萄糖注射液适量（浓度为25％的取40ml，制成每1ml中含葡萄糖10g的溶液），置于100ml容量瓶中，加氨试液0.2ml（10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10min，即得供试液 2.调整零点 将旋光管用蒸馏水冲洗数次，缓缓注满蒸馏水（注意勿使发生气泡），小心盖上玻璃片、橡胶垫和螺帽，旋紧旋光管两端螺帽时，不应用力过大以免产生应力，造成误差，然后以软布或擦镜纸揩干、擦净，认定方向将旋光管置于旋光计内，调整零点。 3.测定 将旋光管用供试液冲洗数次，按上述同样方式装入供试液并按同一方向置于旋光计内， 同法读取旋光度3次，取其平均值与2.0852相乘，即得供试液的旋光度。根据供试液的旋光度，求得葡萄糖注射液中C6H12O6·H2O的含量。 六、实验结果 1.数据记录 葡萄糖 1 2 3 α α平均值 标示量百分含量% 2.结果计算 式中: ?1、?2、?3─ 测得的旋光度； 2.0852 ? 常数； C － 每100ml溶液中含葡萄糖的重量(g)； L － 旋光管的长度(dm)。 六、注意事项 1.钠光灯启辉后至少20min后发光才能稳定，测定或读数时应在发光稳定后进行。 2.测定时应调节温度至20℃±0.5℃。 3.供试液应不显浑浊或含有混悬的小粒，否则应预先过滤并弃去初滤液。 4.测定结束后须将测定管洗净晾干，不许将盛有供试品的测试管长时间置于仪器样品室内；仪器不使用时样品室可放硅胶吸潮。 七、思考题 1.为什么在10%以上的葡萄糖溶液中加入氨试液并放置10min后才能测定旋光度？ 构象：由单键旋转而产生的分子中原子或基团在空间的不同排列方式。 乙烷构象 丁烷构象 环己烷构象 第10章　立体异构 第一节