微波辐射下22对二甲氨基苯基苯并咪唑的合成及表征-深圳大学.PDF

第 2 1卷第 10期 化 学 研 究 与 应 用 Vol. 2 1,No. 10 　 2009年 10 月 Chem ical R esearch and App lication Oct. , 2009 　 文章编号 : 1004 1656 (2009) 微波辐射下 2 对二甲氨基苯基 苯并咪唑的合成及表征 吕维忠 ,王 　芳 ,邱 　琦 ,刘 　波 ,罗仲宽 ,高 　原 ,刘剑洪 (深圳大学化学与化工学院 ,广东 　深圳 　518060) 关键词 :苯并咪唑 ;微波辐射 ;合成 ;表征 中图分类号 : O62625　　文献标识码 : A ) ( ) 由于具有 良好的生物活性 ,苯并咪唑衍生物 海 ;对二甲氨基苯甲醛 化学纯 ,天津市大茂化 ( ) 或其配合物广泛用于广谱杀菌剂 、抗寄生虫药 、质 学试剂厂 ;无水乙醇 分析纯 ,天津市百世化工有 ( ) 子泵抑制剂等药物行业 ,此外苯并咪唑衍生物还 限公司 ; 乙酸乙酯 分析纯 ,天津市富宇精细化工 可用作铜铝等金属防腐剂 、金属缓蚀剂 、光敏剂 、 有限公司 。 无银照相 、表面活性剂 、催化剂 、荧光增 白剂及光 1. 2　仪器 敏染料等 [ 1～3 ] 。苯并咪唑类化合物的传统合成方 MA SI微波仪 ,上海新仪公司 ; W R S1B 数字 法是 :邻苯二胺及衍生物与羧酸 、醛类经多步反应 熔点仪 , 上海精密科学仪器有限公司 ; PERK IN 而得 ,反应往往需要在催化剂作用下反应较长时 ELM ER 1730 红外光谱仪 , KB r压片 ; DRX400 型超 [ 4 ～7 ] 导核磁共振谱仪 , BRU KER 公司 , DM SO d 溶解 。 间 ;鉴于微波辐射能有效地加速有机反应 ,而 6 且具有加热 时 间短 、产率高 、对环境友好等优 [ 8～10 ] [ 11～13 ] 2　实验部分 点 ;作者 前文采用微波技术合成了系列 苯并咪唑衍生物 ,本研究在此基础上 ,利用微波促 2. 1　标题化合物的合成步骤 进反应的特点 , 以邻苯二胺和对二 甲氨基苯甲醛 10mmo l的对二甲氨基苯甲醛溶于 35mL 无水 为原料合成 2 对二甲氨基苯基苯并咪唑 ,反应时 乙醇中 ,加入 10mmo l邻苯二胺 ,设置好微波反应 间 20m in ,方法简单 ,收率较高 ,并用正交实验法优 器的反应温度和时间 ,加热回流直至反应结束 ,冷 化了合成工艺条件 , 同时对产物进行了熔点测定 , 却静置 ,得浅黄色沉淀 ,过滤 ,用乙醇洗涤 、干燥 , 1 未用 IR、H NMR 对结构进行表征确认 。