微波辐射合成BC乳酸铝研究-重庆师范大学学报.PDF

! ##$ 年% 月 重庆师范大学学报（自然科学版） ’() ##$ 第* 卷 第% 期 +,-(’. +/ 01+(234(2 5+-6’. 7(489-:4;（5’;,-’. =49(9 ?@4;4+( ） A+.) * 5+) % 微波辐射合成BC乳酸铝研究! 徐! 红，陈! 新，苟! 劲，何晓丽，陈春梅，杨淑琼，高! 洁 （重庆师范大学 化学学院，重庆D###DE ） 摘! 要：利用正交设计B* （*D ）安排实验，以BC乳酸铝产率为考察指标，通过极差分析和方差分析优化微波辐射加热 合成BC乳酸铝制备工艺。极差分析结论得到以BC乳酸、铝粉为原料，在自制催化剂存在下，合成BC乳酸铝正交实验 法优选的最佳反应条件是反应时间% 1 ，微波功率F*# G ，! H # ) #* ， ： H ) IF* 。方差分析确定了时间# 、 BC乳酸 BC乳酸 铝 微波功率$ 、乳酸浓度%、乳酸 铝摩尔数比’ D 个因素对产率影响显著性的相对大小顺序是# J % J ’ J $ ，时间是显 著影响因素。在优选的条件下合成了BC乳酸铝，产率达EE ) #K ，对合成产品进行了红外光谱、纯度、熔点、旋光度、溶 解度测试。相同条件下的对照实验结果表明，微波辐射加热反应产率是传统加热方法的* 倍。 关键词：BC乳酸铝；微波辐射；正交实验 中图分类号：LMN% 文献标识码：O! ! ! 文章编号：%NEC NNIF（##$ ）#%C ##NEC #F ! ! 乳酸铝分子［0P 0P （QP ）0QQ ］O. ，相对分子 限公司）；傅立叶CFN# 红外光谱仪（54+.9; 公司）； F F 质量ID ) # ，是一种在医药、日化以及工业生产等 YZC% 型熔点仪（天津市分析仪器厂）；GXXCW 型自 ［%CE ］ 诸多领域中具有广泛应用的试剂及原料 。尽管 动旋光仪（上海精密科学仪器有限公司）；圆底烧 ［$C%# ］ 曾有文献 报道乳酸铝的合成研究，但其均采用 瓶；球形冷凝管；酸式滴定管；容量瓶等。 传统加热方法。与传统加热方法相比，微波加热具 %) 基本原理 有加热速度快、热效率高、节约能源、洁净、操作简单 合成乳酸铝化学反应式O. [ N0P 0P（QP ）· F 等优点，是一项新兴的有机化学合成技术。鉴于此， 催化剂 0QQP $$$#O. ［0P 0P （QP ）0QQ ］[ FP %，这 拟试验在微波辐射加热条件下能否合成BC乳酸铝， F F 以期通过使用微波辐射加热代替乳酸铝制备方法中 是一个BC!C羟基丙酸与金属铝粉的反应。微波辐 的传统加热方法，完善乳酸铝的合成技术。 射时，微波振动同反应体系中物质分子的偶极振动 有相似的频率。在快速振动的微波磁场中，物质分 % 实验部分 子的偶极振动尽力同微波振动相匹配，而分子的偶 %) % 原料及仪器