微波辐射稀土复合固体超强酸催化合成苯甲酸异丁酯-工业催化.PDF

２００９年２月 工 业 催 化 Ｆｅｂ．２００９ 第１７卷 第２期　　　　　　　　　　 　 　　ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬＣＡＴＡＬＹＳＩＳ　　　　　　　　　　　　　　Ｖｏｌ．１７　Ｎｏ．２ 精细化工与催化 微波辐射稀土复合固体超强酸催化 合成苯甲酸异丁酯 １，３ ２ ３ 邓　斌 ，章爱华 ，徐安武 （１．湘南学院化学与生命科学系，湖南 郴州４２３０００；２．吉首大学化学化工学院，湖南 吉首４１６０００； ３．中国科技大学合肥微尺度物质科学国家实验室，安徽 合肥２３００２６） ２－ ３＋ 摘　要：采用微波辐射技术，以稀土复合固体超强酸ＳＯ －ＴｉＯ－Ｙ 为酯化反应催化剂合成苯甲 ４ ２ 酸异丁酯。通过正交实验考察了醇酸物质的量比、微波辐射功率、微波辐射时间和催化剂用量等因 ２－ ３＋ 素对酯化反应的影响。结果表明，稀土复合固体超强酸ＳＯ －ＴｉＯ－Ｙ 具有良好的催化活性，在 ４ ２ 苯甲酸用量０．１ｍｏｌ、醇酸物质的量比３．５∶１、催化剂用量为反应物总质量的１．５％、微波输出功率 ３２０Ｗ和辐射时间１０ｍｉｎ的优化条件下，反应的酯化率可达９７％以上。催化剂重复使用６次，仍 保持较高活性，所得产品无色透明，纯度较高。并用折光率和红外光谱等手段对产品进行确证。 ２－ ３＋ 关键词：有机合成化学；微波辐射；稀土复合固体超强酸ＳＯ －ＴｉＯ－Ｙ ；苯甲酸异丁酯；酯化反应 ４ ２ 中图分类号：Ｏ６４３．３６；ＴＱ２２５．２４　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８１１４３（２００９）０２００４４０４ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｉｓｏｂｕｔｙｌｂｅｎｚｏａｔｅｃａｔａｌｙｚｅｄｂｙｒａｒｅｅａｒｔｈｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｓｏｌｉｄｓｕｐｅｒａｃｉｄｕｎｄｅｒｍｉｃｒｏｗａｖｅｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ １，３ ２ ３ ＤＥＮＧＢｉｎ ，ＺＨＡＮＧＡｉｈｕａ，ＸＵＡｎｗｕ （１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅ，ＸｉａｎｇｎａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｚｈｏｕ４２３０００，Ｈｕｎａｎ，Ｃｈｉｎａ； ２．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＪｉｓｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｊｉｓｈｏｕ４１６０００，Ｈｕｎａｎ，Ｃｈｉｎａ； ３．ＨｅｆｅｉＮａｔｉｏｎａｌＬａｂｏｒａｔｏｒｙｆｏｒＰｈｙｓｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓａｔＭｉｃｒｏｓｃａｌｅ，ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄ ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＣｈｉｎａ，Ｈｅｆｅｉ２３００２６，Ａｎｈｕｉ，Ｃｈｉｎａ） ２－ ３＋ Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｓｏｂｕｔｙｌｂｅｎｚｏａｔｅｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｕｓｉｎｇｒａｒｅｅａｒｔｈｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｏｌｉｄｓｕｐ