原子吸收分光光度计验证方案精品.doc

TAS-986 型原子吸收分光光度计验证方案 1 前言 1.1 验证目的 通过验证，证明该仪器能够达到检测用要求，能够保证测定结果 的准确性，始终如一地获得符合客观实际的数据和检测结果。 1.2 验证依据 1.2.1 JB/T6780-93 原子吸收分光光度计行业标准 1.2.2 《中华人民共和国药典》2005 版二部 2 验证内容 2.1 概述 TAS-986 型原子吸收分光光度计为单光束型全自动智能化火焰-石 墨炉原子吸收分光光度计，采用空心阴极灯为光源，波长范围 190～ 900nm，具有灵敏度高、准确度好、选择性高等特点，PC 机和中文界 面操作软件，操作简便快捷，用于微量和痕量元素分析。 2.2 验证项目与验证内容 验证项目 验证内容 仪器校准 验证用仪器仪表等计量器具是否己校准 安装确认 确认安装条件是否达到仪器要求 运行确认 仪器能否达到规定的设计要求 性能确认 仪器的适用性能是否达到要求 2.2.1 仪器校准 验证用仪器、仪表、玻璃仪器应校验合格。 所用材料、试剂、试验用容器，均应符合试剂要求，不给试验带 来污染、误差。 校验合格证号及证书附后。 2.2.2 安装确认 实验室环境应符合要求，湿度≤70%，温度 15～30℃，水、电、 汽（气）应符合要求。 2.2.3 运行确认 本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热 30 分钟后进行。 2.2.3.1 波长的准确度与重复性 试验工具：空心阴极灯（汞灯） b.试验方法：对仪器用汞灯进行波长校正，选择光谱带宽为 0.2nm，分别对汞灯的 253.7nm、546.1nm、871.6nm 谱线分别进行 3 次 寻峰，记录结果，按下式计算： λi—波长测量值； n—波长测量次数； 次数 波长 253.7nm 546.1nm 876.1nm 1 2 3 平均值 λ与标称值之差为波长准确度：应≤±0.25nm； 最大值与最小值之差为波长重复性：应≤0.15nm； 2.2.3.2 分辨率 试验工具：空心阴极灯（锰灯） b.试验方法：选取光谱带宽 0.2nm，锰灯电流 2mA，在 279.5nm 处寻峰，寻峰图中应能观察到 279.5nm、279.8nm 及 280.1nm3 个峰， 且 279.5nm 与 279.8nm 间波谷能量值应小于 40%。 c.结果见附图。 2.2.3.3 基线稳定性 试验工具：空心阴极灯（铜灯） b.试验方法：光谱带宽 0.2nm，铜灯电流 3mA，在 324.7nm 处寻 峰，在火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围，-0.005～ 0.005Abs,测试静态曲线显示屏幕上，记录最大与最小吸光度。 次数 结果 最大吸光度 最小吸光度 差值 1 2 3 平均值 c.结果判断： 最大吸光度与最小吸光度之差≤0.006Abs/30min 2.2.3.4 特征浓度 试验工具：空心阴极灯（铜灯）、铜标准液 0.5μg/ml、空白液 0.5%HNO3、空压机、乙炔钢瓶 b.试验方法：将仪器参数调到最佳，对铜标准液和空白液进行 3 次交替测定，按下式计算： Cc =0.0044×C/A C—标准溶液浓度 A—平均吸光度 次数 结果 吸光度 1 2 3 平均值 c.结果判断： Cc 应≤0.05μg/ml/1% 2.2.3.5 检出限 试验工具：空心阴极灯（铜灯）、空白液 0.5%HNO3、空压 机、乙炔钢瓶 b.试验方法：将仪器参数调到最佳，吸光度显示 4 位小数，积分 时间 3 秒，对空白液连续 20 次测量。按下式计算： Cl=3δC/A C—特征浓度测试溶液浓度 A—空白液平均吸光度； δ—空白液 20 次标准偏差； c.结果判断： Cl 应≤0.006μg/ml； 结果见附图。 2.2.3.6 特征量 试验工具：空心阴极灯（铜灯、镉灯）、镉标准液 0.001μ g/ml、铜标准液 0.1μg/ml、石墨炉、进样器 b.试验方法：将仪器参数调到最佳，设好石墨炉升温程序，每种 远素连续测定 3 次，按下式计算： Qc=CH0.0044/ A H—进样量； A—平均吸光度； C—标准液浓度； 次娄 结果 铜吸光度 镉吸光度 Qc值 1 2 3 平均值 c.结果判断 特征量 铜≤1.0×10 镉≤0.5×10-12g/1％ 2.2.3.7 精密度 试验工具：空心阴极灯（铜灯、镉灯）、能产生 0.3～0.5Ａbs 的溶液、0.5%HNO3 空白液、乙炔、空压机、石墨炉、进样