阳极氧化法制备多孔氧化铝影响因素研究的试验方法-上海交通大学环境.PDF

阳极氧化法制备多孔氧化铝影 响因素研究的实验方法 吴浩东 刘琦媛 马文辉 门振宇 向雅贞 2009/6/14 2009/6/10 阳极氧化法制备多孔氧化铝影响因素研究的实验方法 2 / 14 目 录 1 概 述3 1.1 多孔氧化铝的结构特征3 1.2 多孔氧化铝的制备方法3 1.3 电解法形成多孔氧化铝的影响因素4 1.4 多孔氧化铝的应用5 2 多孔氧化铝的制备条件控制6 2.1 实验内容6 2.2 研究意义7 2.3 实验装置的设计7 2.4 主要实验原料9 2.5 制备工艺流程10 2.6 分析测试方法11 3 实验结果11 3.1 多孔氧化铝的典型形貌11 3.2 阳极氧化条件对多孔氧化铝结构的影响11 4 结论14 2009/6/10 阳极氧化法制备多孔氧化铝影响因素研究的实验方法 3 / 14 1 概 述 1.1 多孔氧化铝的结构特征 铝在酸性溶液中的阳极氧化会形成规则的多孔状氧化铝，称为多孔氧化铝(Porous anodic aluminum, PAA) 。多孔氧化铝膜的结构示意图如图所示 由底层薄而致密的阻挡层和其上厚而疏松的多孔层构成，孔的几何尺寸在纳米级，多孔层 的政胞按密排六方排列，以使整个系统能量最低、结构最稳定。每个膜胞的中心都有一个孔径 在纳米级的微孔。这些孔具有一定的深度且大小均匀，孔垂直于基体表面同时孔与孔之间相互 平行，在二维平面上具有一定周期性。孔终止于铝基体表面并由阻挡层把孔和铝基体隔离。孔 的高度均匀性、孔尺寸的可控性和很大的纵横比是多孔氧化铝膜最主要的结构特征，同时多孔 氧化铝膜的结构可以随阳极氧化条件的变化在较大范围内调整。 1.2 多孔氧化铝的制备方法 1.2.1 一步阳极氧化法和二步阳极氧化法 一步阳极氧化法主要是在稳压条件下，分别在H SO 溶液和C H O 溶液中进行阳极氧化， 2 4 2 2 4 然后用20wt%的HCl 溶液进行腐蚀。 二步法是由日本Masuda 等首先提出来的，目前德国马普所研究较多。这种方法是先通过 一次阳极氧化使薄膜底部自组织生成呈六边形规则排列的纳米微孔，然后在酸混合溶液中溶解， 将生成的氧化铝膜层去除，保留下来的铝基进行二次阳极氧化自组织生成排列更为规则的纳米 微孔。由于二次氧化可制得高度规律排列的氧化铝模板，孔洞分布均匀，有利于进一步在其中 沉积纳米材料，目前运用这种发发来制备氧化铝模板已成为趋势。 1.2.2 阶梯降压法 阶梯降压法即用 “阶梯降压”来去除阻碍层，并将膜从铝基底上分离的方法。这一方法 的理论依据是阻碍层的厚度和阳极氧化电压成正比，因此逐渐减小电压到零将使阻碍层厚度逐 渐减小以致消失。在场助溶解的作用下，阻碍层被成功穿透。随后，酸溶液进入金属/氧化物 界面，化学溶解的作用使得这一界面发生分离，膜自动从铝基底上脱落下来。 2009/6/10 阳极氧化法制备多孔氧化铝影响因素研究的实验方法 4 / 14 1.2.3 预制图案技术 预制图案技术是用SiC 模在铝片表面预制图案来制备完美的有序多孔阳极氧化铝膜，也被 叫做预刻印技术（pre-patterning or pre-texturing technique ）。其中心思想是：在阳极氧化之前， 预先在铝片表面刻印出六角密排的周期性小凹坑，凹坑的间距视需要而定。再根据不同的间距 （D）选择相应的阳极氧化电压（U）（按D＝