原子吸收微波消解法测定土壤成分中总铬的初探.docVIP

目 录 前言 1 1选题背景 2 2实验内容 2 2.1工作原理 2 2.2 试剂 2 2.3 仪器和设备 3 2.4 干扰及消除 4 3样品采集和处理 4 3.1采集与保存 4 3.2 试样的制备 4 4分析步骤 4 4.1 校准曲线 5 4.2空白实验 5 4.3测定 5 5结果探究 5 5.1 标准曲线的绘制 5 5.2 检出限实验 6 5.3 精密度试验 8 5.4 准确度试验 8 5.5 曲线方法验证结果及结论 10 6结果与讨论 10 致谢 11 参考文献 11 仪消解的方法。由于电热板消解方法不够完全，而且存在一定的危险性，相比较起来微波消解法更具优势。本文采用微波消解法测定土壤中总铬的含量，通过研究该方法的检出限是否达标，精密度、准确度是否符合要求，来检验此方法是否符合测定土壤中总铬含量的要求。 【关键词】 微波消解 检出限 精密度 准确度 回收率 前言 铬主要用于金属加工、电镀、制革等行业。为了防止工业生产过程中循环水对设备的腐蚀，常须加入铬酸盐。工业部门排放的废水和废气，是环境中铬的人为来源。工业废水中的铬主要是六价化合物，如铬酸根离子。冶金、水泥等工业，以及煤和石油燃烧的废气中，含有颗粒态的铬。 铬是人体必需的一种微量元素。正常人体内只含有6-7毫克，但对人体很重要，它广泛地分布于体内各个器官组织和体液中，主要是在糖代谢中起作用。而且非常灵敏。每公斤体重只要给予1微克的铬，就足以显示出它的生物功能。 若环境中含有大量的铬，则会造成污染，危害人体健康。铬有几种不同的价态，三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为六价铬的毒性强，更易被人体吸收，而且可在体内蓄积，有致癌作用。曾经有报道这样描述铬矿冶炼的可怕情形。铬矿冶炼厂选址大多数是在人烟稀少的大山里面，冶炼厂周围因为废水、废气与废物排放，原本茂盛的大树短短数天内就枯萎而死；冶炼所产生的废渣只能深埋地底，然而，六价铬却会像幽灵一样渗漏出来，对土壤、对地下水产生污染，深埋地点周围很多年都寸草不生[1]。 在生活中，人们通过和含有铬元素的物体长期接触，导致铬中毒，例如，有些人购买了一些廉价的金属首饰佩戴，经过汗水的腐蚀后，会挥发一些铬的毒素，造成皮肤过敏、溃疡，另外，还有一些廉价的不合格的不锈钢餐具，用手一摸就发黑，这种餐具使用后，短期虽然不会出什么问题，但是毒素会累积形成慢性中毒。而在工业生产中所产生的六价铬，则是通过水、空气和食物进入人体，特别是通过土壤被蔬菜吸收后进入人体，逐渐累积。在电镀铬的生产中，镀铬溶液由于铬雾的挥发，铬酸浓度高，对大气和水源造成严重的污染。 面对环境污染造成的种种恶果以及人们对环境污染重视程度的逐步提高，为实现可持续发展目标，保护环境，我国《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国清洁生产促进法》都对铬污染做出相关规定，国家还专门制定、颁布了《关于加强含铬危险废物污染防护的通知》、《清洁生产标准电镀行业》、《电镀污染物排放标准》-2008)等一系列法律法规严格控制铬污染，足以看出国家对铬污染的重视[2]。 测定铬的方法有很多，可以用二苯碳酰二肼光度法测定六价铬，也可以用等离子体质谱法（ICP-MS）来测定铬。前者只能测定六价铬，测定不完全；后者存在仪器昂贵、测定干扰因素多、成本高等不足。在加上传统的前处理方法不同于其他混酸消解处理，国标方法在消解时用硫酸作为主要的消解剂，由于硫酸的共沸最高温度为317℃[3]，在溶样过程中要将硫酸产生的SO3赶尽较困难，又要用聚四氟乙烯坩埚，控温操作难度大，使得整个消解过程相当长，测定结果的准确性及样品的平行性都不好，常消解不彻底，且有一定的危险性。微波消解由于其消解能力强，溶样时间短等显著的优点，在近年来得到了迅速的发展，本文通过微波消解法测定土壤总铬[4]，验证实验室对本法的使用和掌握程度。 1选题背景 随着社会经济和工农业的发展，我国甚至全球许多国家面临严重的铬污染威胁[4]。土壤铬污染已成为人们普遍关注的环境污染问题之一。铬污染对植物、动物和人体具有很大的生态风险和健康风险，其具有潜在性、隐蔽性和长期性的特点，一旦水体、土壤等被污染，即使投入再大也很难恢复[4]。因此，土壤铬污染的研究及修复问题成为了当前国内外研究的难点和热点。本文对土壤总铬含量概况等方面研究进展进行了探究，为以后的研究工作提供参考。 2实验内容 2.1工作原理 采用盐酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，并且在消解过程中，所有铬都被氧化成重铬酸根离子。然后，将消解液喷入富燃性空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，形成铬基态原子，并对铬空心阴极灯发射的特征谱线357.9nm产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铬的吸光度。 2.2 试剂 2.2.1 盐酸（H