芝麻饼粕中木脂素类物质提取和分析研究.docVIP

芝麻饼粕中木脂素类物质提取和分析研究 （开题报告） 1本课题的研究背景及意义 [1]。我国作为油料生产大国，每年有大量的制油副产品——芝麻饼粕产生，而这些副产品通常是作为饲料，没有得到充分的利用。 芝麻饼粕蛋白质含量较高，约 40% 氨基酸组成中蛋氨酸色氨酸含量丰富，尤其蛋氨酸高达0.8%以上，为饼粕类之首。赖氨酸缺乏，不及豆饼的50% ，精氨酸极高，赖氨酸与精氨酸之比为100420 ；粗纤维含量低于7% ，代谢能低于花生、大豆饼粕，约为9.0MJ/kg 。矿物质中钙、磷较多，但多为植酸盐形式存在，故钙、磷、锌的吸收均受到抑制。维生素A 、维生素D 、维生素E含量低，核黄素、烟酸含量较高。芝麻饼粕中的抗营养因子主要为植酸和草酸，二者能影响矿物质的消化和吸收。 [2]。我国是芝麻生产大国，芝麻油消耗大国，所以生产芝麻油后剩下的副产物芝麻饼粕也相当多。在这些芝麻饼粕中芝麻木脂素类化合物仍大量存在，利用这些低廉的原料生产出高价的，天然的抗氧化产品，将会有一个很好的发展前景。国内目前对芝麻素的研究很少，整体的研究水平与国外有很大差距。国内对芝麻产品的开发仍局限于芝麻油、芝麻蛋白方面，对于芝麻中微量成分芝麻素等木脂素类物质的开发为空白。在资源日益紧张的21世纪，对这类物质进行综合利用具有很大的意义。 我国作为油料大国，每年都会有大量的制油副产品―芝麻饼粕产生，而这副产品几乎都作为饲料，没有得到综合利用。国内目前的研究大多都停留在实验室提取分离的阶段，对于提取之后的废料和提取物的效用却没有系统明确的说法，废料经处理后是否有继续做饲料的价值，提取物中单一成分或者总木脂素作用能力是否具有工业推广的价值，即工业推广的可行性，也还有待研究。 以芝麻饼粕为原料，芝麻木脂素的提取方法主要有溶剂色谱法和溶剂提取法，实验室应用较多的是溶剂色谱法[3]；芝麻木脂素中芝麻素、芝麻林素的检测方法主要有紫外分光光度法、薄层色谱法、气质联用法和高效液相色谱法[4]。HPLC法具有检测速度快定量结果准确等优势是芝麻木脂素化合物检测分析中最有效的方法之一2本课题研究的内容 运用四因素三水平的法[5] 将芝麻饼粕烘干后粉碎，正己烷脱除剩余的油脂，风干后脱脂芝麻饼粕用醇溶液萃取，滤液减压浓缩，再用醇溶解定容至50mL作为待测液。以芝麻素为对照，采用分光光度法对芝麻粕中芝麻木酚素类成分进行定量分析；且以料液比 浸提时间温度和提取次数为考察因素，采用单因素试验及正交试验对芝麻粕中木酚素提取条件进行优化[6] 以芝麻饼为原料用甲醇提取提取物中木酚素含量为然后用不同极性溶剂进行多次萃取最终得到提取物中木酚素含量达提取物主要组份为芝麻素该试验以芝麻粕为原料以甲醇为提取剂索氏提取，过滤在真空或氮气保护下脱除溶剂干燥得提取物并通过定量分析mL，作为待测溶液。 3.2 芝麻饼粕木脂素提取物的分析测定 用HPLC法对提取物进行成分分析检测，目前的研究成果中，已知确定存在且能检测出的成分有芝麻素、芝麻林素、芝麻酚和细辛素；将芝麻素标准品、芝麻木脂素样品用色谱级甲醇溶解，用WATERS 2695高效液相色谱仪进行定量分析，以芝麻素标准溶液峰的保留时间作比较。采用WATERS 2695高效液相色谱仪，色谱柱是SunFire C18(4.6mm*250mm ，填充粒度5μm)；检测器：WATERS 2487紫外检测器；柱温 30℃；流动相：甲醇- 水（70:30,mL/mL），检测波长287nm ，流速1mL/min ，进样量10μL[9]。 4 实验步骤 4.1 芝麻木脂素的提取 （1）粉碎前先将芝麻饼粕在105℃条件下烘干，再用万能粉碎机粉碎； （2）粉碎后用正己烷脱除剩余的油脂，用量为液料比2∶1，脱脂时间为15分钟，静置； （3）脱脂后过滤，将滤渣风干，之后准确称取15.0g滤渣，用不同体积分数的乙醇溶液做萃取溶剂，在提取功率720w、液料比6:1、浸提时间30min条件下超声破碎提取； （4）提取后趁热过滤，将过滤后的上清液用旋转蒸发仪减压浓缩后乙醇定容至50mL，作为待测溶液。 4.2 芝麻木脂素提取物的成分分析 将芝麻素标准品、芝麻木脂素样品用色谱级甲醇溶解，用WATERS 2695高效液相色谱仪进行定量分析，以芝麻素标准溶液峰的保留时间作比较。采用WATERS 2695高效液相色谱仪，色谱柱是SunFire C18(4.6mm*250mm ，填充粒度5μm)；检测器：WATERS 2487紫外检测器；柱温 30℃；流动相：甲醇- 水（70:30,mL/mL），检测波长287nm ，流速1mL/min ，进样量10μL。 5 芝麻木脂素提取工艺的优化 5.1 单因素试验设计 采用超声破碎提取法，以乙醇体积分数、提取次数、料液比、超声时间这四个变量为单因素，考察各因素对