水质硒的测定新方法确认报告.doc

XNFFQR 02-2012 水质硒-原子荧光法方法确认报告 项目 水质 硒的测定 方法水质硒的测定 原子荧光法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002） 在符合确认情况的□内打勾： □非标准方法 □超出预定范围使用的标准方法 (扩充和修改过的标准方法 在采用的确认试验方式□内打勾： (使用国家有证标准物质进行确认 □与标准方法比较 □不同人员或仪器比对 报告编写人 罗文芳 参加人员 邱海东 日期 2012.04.25 方法依据 原子荧光法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002） 适用范围 水质硒的测定 三、试剂??? 本方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水为去离子水。1、KBH4溶液：称10gKBH4+2.5gKOH溶于纯水中，定容至500ml。2、载流：5%HCL溶液：取50ml优级纯盐酸定容至1000ml。3、硫脲溶液：称取10g硫脲微热溶解于100ml烧杯中。4、硒标准储备溶液：国家标准物质研究中心的硒单元素标准溶液，标准值为,100mg/l。5、硒标准使用液：取5ml硒标准储备液，用5%HCL溶液定容至500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml，用5%HCL溶液定容至100ml，此溶液为硒标准使用液，浓度为100μg/l。 使用仪器设备 AFS-830a原子荧光光度计 编码硒空心阴极灯 方法步骤及条件 1、采样 样品采集后，用盐酸将样品酸化至p H＜2保存。 2、样品预处理。 清洁的地下水和地表水无需消解，可直接测定。污水等按下述步骤进行预处理。 取50mL污水样于100mL锥形瓶中，加入新配制的HNO-HCLO4(1+1)5mL，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加入5mLHCL(1+1)加热至黄褐色烟冒尽，冷却后用水转移到50mL容量瓶中，定容，摇匀。3、样品测定。 测定前仪器需开机预热30min，使空心阴极灯能量稳定，原子化器温度达到标准。 取5个100mL容量瓶，分别吸取硒标准使用液1.0，2.0，4.0，8.0，10.0 ml，各先加10mL10%硫脲溶液,再用5%HCL溶液定容至100.0ml，配制成浓度为1.000，2.000，4.000，8.000，10.000μg/l的硒标准系列。然后按下述方法测定。 4、测定4.1 仪器条件：灯电流 80mA；光电倍增管负高压 270V；原子化器高度8mm；原子化器温度 200℃；载气流量 300ml/min；屏蔽气流量 800ml/min；测量方式标准曲线法；读数方式峰面积；延迟时间 1秒；读数时间 10秒；标准或样品加入体积 0.5ml；断续流动程序：STEP TIME PUMP(rmp) READ 　　　　　　　　　　　　1???? 10????100????????NO2???? 16????120??????? YES4.2 测定：按4.1设定好仪器的最佳条件，将炉温定在200℃,稳定30分钟后，开始测量，连续测定空白稳定后，确定空白值，然后测定系列，绘制标准曲线，然后测样品空白、样品，测定后，选打印，即可打印出来。5、 分析结果的表述 硒（μg/L）= V1 C /V2 式中：C——由校准曲线查得硒量（μg/L）； V1——测量时水样的总体积（ml）； V2——预处理时移取水样的体积（ml）。 注意事项 1、分析中所用的玻璃器皿均需用（1+1）HNO3? 溶液浸泡24h，或热HNO3?荡洗后，再用去离子水洗净后方可使用。对于新器皿，应作相应的检查后才能使用。 2、对所用的每一瓶试剂都应作相应的空白试验，特别是盐酸要仔细检查。配制标准溶液与样品应尽可能使用同一瓶试剂。 3、所用的标准系列必须每次配制，与样品在相同条件下测定。 七、验证试验 1、标准曲线绘制 曲线次数：1次曲线 相关系数：0.9994。 表1 空白值测定及校准曲线的绘制 吸入量（mL） 1.00 2.00 4.00 8.00 10.00 含量（μg/L） 1.000 2.000 4.000 8.000 10.000 荧光强度值 37.62 79.87 161.81 339.68 441.32 标准曲线 I=44.0079*C-6.6499 2、方法精密度试验 使用10.000μg/L的硒标准使用液连续测量15次，取其中连续11次标准溶液的荧光