现代生物仪器分析第五章 气相色谱法.ppt

第五章 气相色谱法 gas chromatography, GC 第一节 色谱法概述 generalization of chromatograph analysis 气相色谱是由英国生物化学家马丁（Martin ATP） 和辛格（R.L.M.Synge）在研究液-液分配色谱的基础上，提出了气液色谱的设想。提出了塔板理论。马丁和辛格由于他们对色谱法作出的贡献荣获1952年诺贝尔化学奖。 一、气相色谱分离过程和原理 分离过程： 待测样品被注入到气化室蒸发为气体，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入柱内分离。 分离原理： 是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。 二、气相色谱分类 （一）按固定相状态分类 气-固色谱法：固定相是固体吸附剂的。 气-液色谱法：固定相是涂在惰性固体表面上的液膜。 （二）按色谱柱粗细分类 填充柱色谱法：将固定相填充在内径为2～4mm，长度为1～10m的不锈钢、玻璃或聚四氟乙烯管内制成。 毛细管柱色谱法：所使用的色谱柱是内径为0.10～0.53mm的玻璃或石英管。 （三）按分离机制分类 吸附色谱法：利用吸附剂对不同组分的吸附能力的差异进行分离的气相色谱法，气-固色谱法属于此类。 分配色谱法：利用各种组分在两相间分配系数的差异进行分离的气相色谱法，气-液色谱法属于此类。 三、气相色谱法特点 ⒈选择性高：分离分析性质极为相近的物质。 ⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。 ⒊灵敏度高：气相色谱可检测10-11～10-13ｇ的物质。 ⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。 ⒌应用范适应围广：450℃的温度以下有不低于27～330Pa的蒸气压，热稳定性好的物质。 ⒍不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物。 第二节 气相色谱仪 gas chromatographic instrument 一、气相色谱仪概况 气相色谱仪的型号和种类较多，但它们都是由气路系统、进样系统、色谱柱、温度控制系统、检测器和信号记录系统等部分组成 。 气相色谱仪 气相分离过程： 进行气相色谱法分析时，载气（一般用氮气或氢气）由高压钢瓶供给，经减压阀减压后，载气进入净化管干燥净化，然后由稳压阀控制载气的流量和压力，并由流量计显示载气进入柱之前的流量后，以稳定的压力进入气化室、色谱柱、检测器后放空。 二、气相色谱仪的结构 三、气相色谱仪主要部件 main assembly of gas chromatograph 2. 进样装置 液体进样器： 3. 分离系统（色谱柱） 色谱法基础——色谱法分类 4. 检测记录系统 5. 温度控制系统 （1）柱温的确定 使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。 柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高，低沸点组分峰易产生重叠。 柱温下降，分离度增加，分析时间延长。 柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。 （3）检测器温度 检测器温度要比柱箱温度高30～70℃，防止温度过低造成检测器污染。 第三节? 气相色谱检测器 detector of gas chromatograph 一、热导检测器 thermal conductivity detector,TCD 结构简单，稳定性好，对有机物或无机物都有响应，适用范围广 但灵敏度较低，一般适宜作常量或10-6数量级分析。 2.检测原理 进样后: 3. 影响热导检测器灵敏度的因素 三、氢火焰离子化检测器 hydrogen flame ionization detector, FID 2. 氢焰检测器的结构 3. 氢焰检测器的原理 氢焰检测器的原理 4. 影响氢焰检测器灵敏度的因素 四、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 2.结构 电子捕获检测器是一种放射性离子化检测器，与火焰离子化检测器相似，同样需要能源和电场。 在检测器内装有一个圆筒状β放射源如Ni63为负极，另一电极为正极，两极之间用聚四氟乙烯绝缘，极间施加直流或脉冲电压，极间距离根据放射源和供电形式精确确定。 3.原理 当载气（一般为N2或Ar）进入检测器时，在放射源发射的β射线的作用下发生电离： N2→N+2＋e- 产生慢速低