玻璃熔制综合实验.ppt

玻璃熔制综合实验 材料科学与工程学院 玻璃熔制实验的意义 寻找合理的玻璃成分、 了解玻璃熔制过程中各种因素所产生的影响、 摸索合理的熔制工艺制度、 提出各种数据以指导生产实践等 熔制实验 玻璃配方 玻璃试样 性能检测 玻璃的熔制过程 玻璃的熔制过程—将合格的配合料经高温加热形成均匀的、无缺陷的并符合成型要求的玻璃液的过程。 物理过程 化学过程 物理化学过程 1.配合料的加热 1.固相反应 1.共熔体的生成 2.配合料脱水 2.各种盐分解 2.固体熔解、液态互熔 3.各个组分熔化 3.水化物分解 3.玻璃液、炉气、气泡间的相互作用 4.晶相转化 4.结晶水分解 4.玻璃液与耐火材料间的相互作用 5.个别组分的挥发 5.硅酸盐的形成和相互作用 一、实验目的 在实验室条件下进行玻璃成分的设计、原料的选择、配料计算、配合料的制备、用小型坩埚进行玻璃的熔制、玻璃试样的成形等，完成一整套玻璃材料制备过程的基本训练； 了解熔制玻璃的设备及其测试仪器，掌握其使用方法； 观察熔制温度、保温时间和助熔剂含量对熔化过程的影响； 根据实验结果分析玻璃成分、熔制制度是否合理。 室温 800～900oC 1200~1400oC 1200~1400oC 300~500oC 二、实验原理 三、实验器材 石英砂 碳酸钙 氢氧化铝 碳酸镁 无水碳酸钠 四、实验步骤 玻璃成分的设计 为使玻璃有较小的析晶倾向，或使玻璃的熔制温度降低，成分上就应当趋向于取多组分，应选取的成分应尽量接近相图的共熔点或相界线。在应用玻璃形成区域图时，应当选择离开析晶区与玻璃形成区分界线较远的组成点，使成分具有较低的析晶倾向。必须要加入一定量的促进熔制、调整料性的氧化物。 配方编号 SiO2 CaO MgO Al2O3 Na2O 备注 1 71.5 5.5 1 3 19 氧化物质量百分比 2 69.5 9.5 3 3 15 τ 6.0 5.5 4.3 4.2 T/℃ 1450～1460 1420 1380～1400 1320～1340 玻璃原料的选择 (1)原料质量应符合技术要求，原料的品位高、化学成分稳定、水分稳定、颗粒组成均匀、着色矿物（主要是Fe2O3）和难熔矿物（主要是铬铁矿物）要少，便于调整玻璃成分。 (2)适于熔化和澄清。 (3)对耐火材料的侵蚀小。 原料名称 氧化物名称及质量/% SiO2 CaCO3 (MgCO3)4.Mg(OH)2.5H2O Al(OH)3 Na2CO3 石英砂 99.0 ? ? ? ? 碳酸钙 ? 99.0 ? ? ? 碳酸镁 ? ? 99.5 ? ? 氢氧化铝 ? ? ? 99.5 ? 纯碱 ? ? ? ? 99.8 配料计算 根据玻璃成分和所用原料的化学成分进行配合料的计算。在计算时，应认为原料中的气体物质在加热过程中全部分解逸出，而其分解后的氧化物全部转人玻璃成分中。此外，还须考虑各种因素对玻璃成分的影响。如某些氧化物的挥发、损失等。 CaC03 ?→? CaO+CO2 100 40 X 5.5 X=100×5.5/40=13.75 实际用量x’=13.75/99%=13.89 原料名称 石英砂 碳酸钙 碱式碳酸镁 氢氧化铝 纯碱 合计 配合料1 ? ? ? ? ? ? 配合料2 ? ? ? ? ? ? 配合料的制备 (1)为保证配料的准确性，首先将实验用原料干燥或预先测定含水量。 (2)根据配料单称取各种原料（精确到0.01）。 (3)将粉状原料充分混合成均匀的配合料是保证熔融玻璃液质量的先决条件。为了使混合容易均匀及防止配合料分层和飞料，先将配合料中难熔原料如石英砂等先置人研钵中（配料量大时使用球磨罐），然后加助熔的纯碱等，预混合10～15min，再将其他原料加人混合均匀。 ????由于本实验为小型实验，配合料量甚小，只能在研钵中研磨混合，所以不考虑加水混合 熔制操作 (1)检查电源线路。 (2)把每种配合料分别装人三只高铝坩埚中。为防止坩埚意外破裂造成电炉损坏，可在浅的耐火匣钵底部中垫以Al2O3粉，再将坩锅放人匣钵中，然后推人电炉的炉膛。给电炉通电，以4～6℃／min的升温速度升温到900℃。这种加料方法称为“常温加料法”。 (3)在科研和生产中，玻璃熔制一般多采用“高温加料法”。即先将空坩埚放人电炉内，给电炉通电，以4～6℃／min的升温速度升温到加料温度（即900℃）后，再将配合料装人坩埚，保温0.5h。 ????为了得到较多的玻璃料（样品），必须在此温度下多次加料，以充分利用坩埚的容积或减少配合料中低熔点物料的挥发。 (4)最后一次加料并保温1h后，从炉中取出两种配合料的坩埚各一只，放人已经加热到500～600℃马弗炉中退