hvp液和焦糖色中氯-1丙二醇的gc-ms检测报告.pdf

HVP液和焦糖色中3-氯-1，2-丙二醇的GC-MS HVP液和焦糖色中3-氯-1，2-丙二醇的GC-MS HHVVPP液液和和焦焦糖糖色色中中33--氯氯--11，，22--丙丙二二醇醇的的GGCC--MMSS 检测报告 北京东西分析仪器有限公司 北京 100049 ： ： 摘要：：本文采用同位素稀释技术，以d5-3-氯-1,2一丙二醇(d5-3-MCPD)为内标定量。 试样中加人内标溶液，以硅藻土(Extrelut 2)为吸附剂，采用柱层析分离得3-MCPD， 用七氟丁酰基咪唑(HFBI) 溶液为衍生化试剂。采用选择离子监测(SIM)的质谱扫描 模式进行定量分析，内标法定量。 ： ： 关键词：：3-氯-1，2-丙二醇，衍生，GC-MS，内标法定量 酱油是日常生活常用的调味料之一，通常以植物蛋白为原料。HVP 液即植物蛋白水解 液，植物蛋白在水解过程中会产生3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）。欧洲环保局已将它列为潜 在的致癌物质，长期大量食用3-MCPD 可能引起肾脏及生育等方面的疾病。3-MCPD 检测 的早期研究多采用气相色谱法，本文参照GB/T 5009.191-2006《食品中氯丙醇含量的测定》 标准,采用国产的气质联用仪GC-MS 3100 对HVP液和焦糖色中的3-MCPD进行分析测定。 1实验部分 1.1 1.1 11..11 仪器及材料 GC-MS 3100(北京东西分析仪器有限公司)；玻璃层析柱：柱长40cm，柱内径2cm；旋 转蒸发仪；氮气蒸发器；恒温箱或其他恒温加热器；涡漩混合器。 分析纯试剂和蒸馏水。2,2,4-三甲基戊烷；乙醚；正己烷；氯化钠；无水硫酸钠； TM Extrelut 20，或相当的硅藻土；七氟丁酰基基咪唑；3-氯-1,2一丙二醇标准品(3-MCPD，纯 度98%)；d5-3-氯-1,2一丙二醇标准品(d5-3-MCPD，纯度98%)。 1.2 1.2 11..22 分析条件 色谱条件：色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×1.0μm) （或等效毛细管色谱柱）；载气： 氦气；柱流量：1ml/min；进样方式：不分流；进样量：1μL；进样口温度：250℃；柱箱升 温程序：50℃保持2min，然后以2℃/min的速率升至90℃，再以40℃/min的速度升至250℃， 保持5min。 质谱条件： EI 源；电子能量：70ev；离子源温度：200℃；接口温度：250℃；扫描方 式：SIM；3-MCPD 的特征离子为m/z 253、275、289、291、453，m/z253为定量离子；d5-3-MCPD 的特征离子为m/z257、294、296、456，m/z 257为定量离子；溶剂延迟时间：12 min。 1.3 样品处理 1.3.1 相关溶液的配置 饱和氯化钠溶液(5mol/L)：称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL。 正己烷一乙醚(9十1)：量取乙醚100mL，加正己烷900mL,混匀。 3-MCPD标准储备液(1000mg/L)：称取3-MCPD25mg(精确至0.01mg)，置25mL容量瓶 中，加正己烷溶解，并稀释至刻度。 3-MCPD中间溶液(100mg/L)：准确移取3-MCPD储备液10mL，置100mL量瓶，加正己 烷稀释至刻度。 3-MCPD系列溶液：准确移取3-MCPD中间溶液适量，置25mL量瓶中，加正己烷稀释至 刻度(浓度为0.00mg/L，0.05mg/L，0.10mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L ，6.00mg/L)。 d5-3-MCPD储备液(1000mg/L)：称取d5-3-MCPD 25mg(精确至0.01mg)，置25ml量瓶中， 加乙酸乙酯溶解，并稀释至刻度。 d5-3-MCPD内标溶液(10mg/L)：准确移取d5-3-MCPD储备液1mL，置100mL容量瓶中， 加乙酸乙酯稀释至刻度。 1.3.2 试样制备 称取试样4.00g ，置100mL烧杯中，加d5-3-MCPD内标溶液(10mg/L)50μL，加饱和氯化 钠溶液6g，超声15 min。 1.3.3 试样提取 将一袋Extrelut-20柱填料分为两份，取其中一份加到