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Z-5000原子吸收维护讲座 北京天美科技有限公司 安 平 Z-5000原子吸收外观图 塞曼扣除背景示意图 (一)阴极灯电流设置方法 (二)狭缝的设定原则 (1)狭缝也称为光谱通带,是光谱仪的一个重要参数。 (2)狭缝设定宽、信噪比好,但分辨率差;反之、狭缝设 定窄、分辨率好,但信噪比下降。 (3)以铅灯为例,在1.3nm和0.4nm时,发射谱线截然不同 在0.4nm时,282.4nm的谱线不是铅的发射谱线。 (4)狭缝的选择通过观察发射谱线轮廓的形状,在兼顾信 噪比和选择性的前提下,与灯电流配伍设定。 (5)一般情况下,发射谱线在紫外区时,狭缝选择窄一些 为好,因为紫外区谱线分布比较密集,使用者一般追 求选择性。 不同狭缝时铅的发射谱线 (三)时间常数的设定方法 (1)仪器条件中有一项【Time Constant】 (2)时间常数的概念是:将一定数量的采样数据 求和平均后得出光谱图和平均吸光度值; (3)时间常数最小单位是20ms,如设定为0.2s,即0.2s÷20ms=10,意味采集十次数据平均一次,且 为滑动平均法; (4)火焰法:设定要小于计算时间,一般1~2s; (5)石墨炉法:由于原子化信号出峰较快,为了加快响应速度,一般设定为0.2~0.5s; (四)燃烧头的清洗方法 (1)正常的火焰尾部应呈现月牙型,无断焰、跳焰,颜色为天蓝色(中性焰状态); (2)当燃烧缝被堵塞后,有效光程变短,根据朗伯比耳定律ABS=Log1/T×K×C×L,灵敏度下降 (3)轻微堵塞:用皱纹名片纸擦拭,禁用滤纸; (4)严重堵塞:分解燃烧头后面朝下放入搪瓷盘中用1:1盐酸浸泡到突起部即可,然后清水洗净 (5)上述方法无效时,用背部开槽的小号壁纸刀轻轻拉通燃烧缝;注意:不能粗鲁地刮刨,以免产生断焰。 燃烧器结构示意图 正常的火焰形态 各种火焰形态 (五)雾化器的清洗方法 (1)雾化器由喷嘴和撞击球两部分组成; (2)雾化器状态的好坏决定雾化效率,直接影响了灵 敏度的高低; (3)喷嘴对液体的吸入是应用了“虹吸”原理; (4)喷嘴铂金内管堵塞:用附带的通丝清通;(注意:只能从入口一次通入,严禁反复拉锯式操作) (5)喷嘴铂金管外壁环状缝隙堵塞:此故障不易被发 现;用吸耳球吸入10%的硝酸,从空气入口挤入,再用清水充分洗净;(注意保护眼睛) (6)撞击球的清洗:球表面的光洁度影响雾化效率,用1:1的盐酸浸泡10分钟,清水洗净后再装回; (六)燃烧头高度的调整 (1)燃烧头高度的调整就是火焰高度的调整,它是提高灵敏度的重要一环,此步骤往往被使用者忽略; (2)火焰面积被分为三个能层,即底焰、中间焰和尾焰不同元素的基态原子密度在各个能层分布是不均匀的; (3)调节方法:点火后,取一浓度适中的标样喷入到燃烧器中;监视器转到模拟监视画面;在仪器原有高度的基础上,上下缓慢调整燃烧头高度,观察样品信号线(红色)达到最高点,而此时背景信号线(蓝色)保持不动,甚至向低变化为最佳高度; 火焰能层分布示意图 (七)磁钢的清洗方法 (1)磁场强度决定元素发射谱线±Kδ和Kπ的分裂距离 (2)磁场强度下降时,±Kδ与Kπ距离缩短,背景校正时会产生校正过度现象,样品浓度越高此现象越明显; (3)场强下降的因素有三个:热致、场致和撞击效应; (4)极靴内管结垢后,热传导性能下降,磁钢长期受热导致场强下降,所以火焰磁钢较石墨炉磁钢退磁快; (5)极靴内管的清洗:倒置磁钢后,用滴管注入1:1盐酸充分反应后,用清水洗净; (6)极靴表面特种高温陶瓷镀层被污染时,用1:1盐酸清洗或用口香糖粘取,严禁敲击和铲刨,以防脱落; 塞曼扣除背景示意图 火焰用磁钢外观图 (八)升温程序的设定方法 (1)干燥温度:普通管80-120℃、热解管80-150℃, 时间30-40s,背景信号恢复到基线,灰化瞬间不产生“爆沸”现象为准; (2)灰化温度:一般小于800℃,(加基体改进剂除外)时间20-30s;样品基线不产生锐峰,背景信号充分返回到基线; (3)原子化温度:上升沿陡峭、下降沿迅速回到基线,无拖尾、断尾现象; (4)清除温度:以基线恢复到平坦为准则,一般比原子化温度高出100-200℃; (九)石墨管、环更换原则 (1)石墨管寿命:普通管120次、热解管500次; (2)通过测空样值判断:一般小于0.008ABS; (3)通过管子外观判断:有无变形、表面有无蜂窝状; (4)良好的管子在原子化开始瞬间,应该从中间向两端延伸发 光;如不符,首先更换一只新管判断,如仍不正常则是石墨环接触不良,可考虑更换石墨环; (5)如更换新管后空白值仍高,并且随着一次次空烧后空白值逐渐下降,说明石墨
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