《化学化工分析方法选择》.doc

化学化工分析方法选择-研发分析方法开发初探 作者:金属元素 前言 作为一名分析工作者来说,如何把工作做好有关气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)以及化学分析(CA)的资料,书籍有很多很多,有关于分析方法选择的知识也介绍了很多,其中很多内容虽然很详细,但我们在实践中有时总是力不从心,究其原因是对仪器分析,化学分析综合讲述的文章或资料较少,很多都靠经验去累积、去发现。虽说不同的物质有不同性质，不同分析方法，但其中总有很多规律可循。本文对此做了初步研究，提出一种思路,希望能带给很多人带来帮助,尤其是刚入门的分析人员。同时也希望有不同看法的朋友们、老师们多提宝贵意见。您可直接留言或发送看法至邮箱limengdalian@163.com。同行交流可直接与我沟通qq:444548487。我希望交更多的好朋友.共同学习共同进步。 第一章 研发分析定义、特点、以及对分析人员要求。 一般的,我把化学化工研发过程中用于原料、中控和产品的定性、定量检测或对于已成熟(指已有药典或国标规定的或已经过验证的)的分析方法由于没有所需仪器或试剂等原因而不得不再寻找新方法的过程称之为研发分析。研发分析特点：1、 研发分析没有现成的分析方法，绝大部分靠分析人员自己摸索有时经过数月也未必找到满意的方法，难度大是其特点之一。2、在现在市场竞争如此激烈的今天工作速度与效率显的尤为重要，工艺研发已将产品作出，而分析方法尚未找好而影响了进度，不合理的分析方法甚至影响准确度使工艺研发陷入误区导致发货延期、退货等进而影响企业竞争力。可见压力大是研发分析另一特点 。.3、研发产品及工艺变换频繁,要求分析方法不断变换以适应新工艺新产品要求不断优化与改变。4、研发分析更注重产品的纯度对工艺的影响。 对研发分析人员要求：准、快、省、简便、安全。即分析数据要可靠,有一定的指导性；分析速度一定要快；从开发方法到分析出结果要有一定的效率；并节约成本安、简单。这几点就要求分析人员具备非常扎实的基本功,与较为丰富的分析基础知识和实践操作技能。第二章 研发分析方法开发的一般思路 1,常规分析中我们接触最频繁应最为广泛的即气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)以及化学分析(CA)同时很多方法也非常成熟为大家所认可很多成为药典或国标中的方法,并且很多分析室都具备常规化学分析所用试剂,器皿以及气相色谱仪、液相色谱仪等。1 但是针对于价格较为昂贵的仪器以及其分析室配备就为许多小型或投入较少的分析室所望而却步了，比如说原子吸收、核磁共振、红外光谱仪、气（液）质联用等，莫说如此就光气相色谱及液相色谱的各种检测器，其昂贵的价格就令我们只得甘心仅拥有最常用的FID(GC用)、UV(HPLC用)。其实这并不要紧硬件不足，我们完全可以依靠我们的经验及技术尽力弥补。下面详细说一下分析方法的开发思路。2 1、综合分析物质的物料物性。分析一化学物质纯度，就必须借助文献、化工词典等尽可能多的掌握其物料物性，其中可能存在的有机物或无机物甚至其一般的化学合成工艺以及化工用途，这些都会对你的分析用很多帮助。试想一下我们连其基本资料都没搞清楚还说分析数据可靠，那真是不可思议了。 2、然后根据以上资料综合考虑是采用气相色谱(GC)还是高效液相色谱(HPLC)亦或化学分析(CA)，就选择哪种分析方式上要考虑是否适合同时兼顾准确度，速度，成本，安全，简便等因素。当然有些物质三种方法都可分析那就必须考虑采用那种方法更合适。 3、方法的验证。 下面举例说明开发方法思路，由于一些研发工艺的必威体育官网网址性我们只举例些常用的化工原料来说明： 如特戊酸含量的分析： 一、查明物料物性。 中文名称:? 三甲基乙酸别　　名：三甲基醋酸，新戊酸，2.2-二甲基丙酸 英 文 名：Pivalic acid; Trimethylacetic acid; 2,2-Dimethylpropanoic acid; Neopentanoic acid分子式:? C5H10O2分子量:? 102.13CAS 编号：75-98-9分子结构： 外观(纯品)无色、无味液体无色结晶沸点(常压下):? 163-164熔点:? 33-35相对密度（20/4）0.905折射率1.393 性质描述:特戊酸有一定的腐蚀性，微溶水，易溶于醚、醇。?易溶于乙醇、乙醚，溶于水。生产方法:?? 1.异丁醇和甲酸在浓硫酸作用下反应得叔戊酸。? 2.将硫酸加入高压釜，用一氧化碳置换釜中空气，然后充入一氧化碳使压力达5MPa左右。用计量泵加入异丁烯与三氯甲烷的混合液。在5MPa左右，室温下搅拌半小时，泄压后将物料倾出至冰水中，在5-15搅拌15min。分取三氯甲烷层，用无水硫酸钠干燥、蒸馏，收集65-70（2.67kPa）馏分，得纯度为97%的三甲基乙酸。收率74%。?