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环境空气氮氧化物的测定一、执行标准环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法 HJ 479-2009。二、适用范围1、本标准适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。2、本标准的方法检出限为0.36μg/10ml??吸收液。当吸收液总体积为10ml，采样体积为24L时，空气中氮氧化物的检出限为0.015mg/m3。当吸收液总体积为?50ml，采样体积288L?时，空气中氮氧化物的检出限为0.006mg/m3，本标准测定环境空气中氮氧化物的测定范围为?0.024?mg/m3~2.0mg/m3。三、干扰及消除1、空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度?30?倍时，对二氧化氮的测定产生负干扰。2、空气中过氧乙酰硝酸酯（PAN）对二氧化氮的测定产生正干扰。3、空气中臭氧浓度超过?0.25mg/m3?时，对二氧化氮的测定产生负干扰。采样时在采样瓶入口端串接一段(15～20)cm?长的硅橡胶管，可排除干扰。四、测定原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长??540nm??处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以二氧化氮计）。五、仪器设备1、常用的实验室仪器。2、分光光度计。3、空气采样器：流量范围?0.1L/min～1.0L/min。采样流量为?0.4L/min?时，相对误差小于±5%。4、恒温、半自动连续空气采样器：采样流量为?0.2L/min?时，相对误差小于±5%，能将吸收液温度保持在?20℃±4℃。采样管：硼硅玻璃管、不锈钢管、聚四氟乙烯管或硅胶管，内径约为?6mm，尽可能短些，任何情况下不得超过?2m，配有朝下的空气入口。5、吸收瓶：可装?10ml、25ml?或?50ml?吸收液的多孔玻板吸收瓶，液柱高度不低于?80mm。吸收瓶的玻板阻力、气泡分散的均匀性及采样效率按本标准附录?A?检查。使用棕色吸收瓶或采样过程中吸收瓶外罩黑色避光罩。新的多孔玻板吸收瓶或使用后的多孔玻板吸收瓶，应用（1+1）HCl?浸泡?24h?以上，用清水洗净。6、氧化瓶：可装?5ml、10ml?或?50ml?酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶，液柱高度不能低于?80mm。使用后，用盐酸羟胺溶液浸泡洗涤。六、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。1、冰乙酸。2、盐酸羟胺溶液，ρ=(0.2～0.5)g/L。3、硫酸溶液，c(1/2H2SO4)＝1mol/Ｌ：取?15ml?浓硫酸（ρ＝1.84g/ml），徐徐加入?500ml?水中，搅拌均匀，冷却备用。4、酸性高锰酸钾溶液，ρ(KMnO4)=25g/Ｌ：称取?25g?高锰酸钾于?1000ml?烧杯中，加入?500ml?水，稍微加热使其全部溶解，然后加入?1mol/L?硫酸溶液）500ml，搅拌均匀，贮于棕色试剂瓶中。5、N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备液，ρ（C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl）=1.00g/L：称取?0.50g?N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐于500ml??容量瓶中，用水溶解稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在冰箱中冷藏可稳定保存三个月。6、显色液：称取?5.0g?对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于约200ml?40℃~50℃热水中，将溶液冷却至室温，全部移入?1000ml?容量瓶中，加入?50ml??N-(1-萘基）乙二胺盐酸盐贮备溶液和?50ml?冰乙酸，用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在??25℃以下暗处存放可稳定三个月。若溶液呈现淡红色，应弃之重配。7、吸收液：使用时将显色液和水按??4:1（V/V）比例混合，即为吸收液。吸收液的吸光度应小于等于?0.005。8、亚硝酸盐标准贮备液，ρ（NO2-）=250μg/ml：准确称取0.3750g亚硝酸钠（NaNO2，优级纯，使用前在?105℃±5℃??干燥恒重）溶于水，移入?1000ml?容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液贮于密闭棕色瓶中于暗处存放，可稳定保存三个月。9、亚硝酸盐标准工作液，ρ（NO2-）=2.5μg/ml：准确吸取硝酸盐标准贮备液1.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。临用现配。七、试验步骤1、样品（1）短时间采样（1h?以内）取两支内装?10.0ml?吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装?5ml~10ml?酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶（液柱高度不低于?80mm），用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在