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第二章 X射线多晶衍射方法及应用 §2.1 多晶（粉末）衍射方法 工程材料大都在多晶形式下使用，故多晶体X射线衍 射分析法具有重大的实用价值。多晶X射线衍射分析所用 样品大多为粉末，故常称为“粉末法” 获取物质衍射图样的方法按使用的设备可分为照相法 和衍射仪法,德拜法及其他照像法现在使用的已经很少了。 衍射仪由于与计算机相结合，具有高稳定、高分辨率、多 功能和全自动等特点，并且可以自动地给出大多数实验结 果，因此应用非常普遍。 一、德拜-谢乐法 (一) 德拜相机的构造 直径有114.6 mm和57.3 mm两种 一、德拜-谢乐法 (二) 试样的制备 制粉(研磨或锉粉)→退火以消除内应力 →装管(管径0.05-0.08 mm, 做成长10-15 mm的试样) 。 粉末粒度应控制在250~350 目， 过粗会使衍射环不连续， 过细则使衍射线发生宽化。 多晶金属丝也可用作德拜相样品: 消除内应力退火→表面 磨光→酸腐蚀去掉变形层。 一、德拜-谢乐法 (三) 底片的安装 (1) 正装法: X射线从底片接口处入射，照射试样后从中心孔穿 出，低角衍射线较接近中心孔，高角衍射线则位于底片两 端，测量衍射线对间的距离2L ，衍射角θ=2L/4R。 (2) 反装法：X射线从中心孔入射，照射试样后从底片接口处穿 出，高角线条集中于中心孔附近，2 π-4 θ=2L/R ，θ= π/2- 2L/4R （弧度）。 (3) 偏装法(不对称装法)：在底片上开两个孔, X射线先后从此两孔通过，底片开口置于 前后光阑之间。前后衍射线条对中心点间 的距离为W 。前衍射区：4 θ/2L=180/W； 背衍射区:(360-4 θ)/2L=180/W (三) 底片的安装及角度测定 2L (三) 底片的安装 4R θ=2L (1)正装法 2θ=2L/2R 用于物相分析 2L 2θ= π-2L/4R 4R θ=2πR-2L (2)反装法 适用于点阵参数 B 的测定 A 2L (3)偏装法 适用于点阵参数 的精确测定 §2.1 多晶（粉末）衍射方法 二. 衍射仪法 衍射仪是进行X射线衍射实验专用的主要设备。它由四个基 本部分组成：X射线发生部分、测角仪、强度测量装置和计算 机部分，其中测角仪是仪器的中心部分。衍射仪上还可安装各 种附件，如高温、低温、织构测定、应力测量、试样选择及摇 摆等，大大扩展了衍射仪的功能。 一. 衍射仪法 一. 衍射仪法 (一) X射线测角仪(主要中心部件) 平板试样D安装在试样台H上， 试样台可绕垂直于图面的O轴旋转。 S为X射线源，与图面相垂直，与 衍射仪轴(O轴)平行。 当一束发散的X射线照射到试样 上时，满足布拉格关系的某种晶 面，其反射线便形成一根收敛光束。 F处有一接收狭缝，与计数管C 同安装在围绕O旋转的支架E上， 当计数管转到适当的位置时便可接 收到一根反射线。 计数管角位置2 θ从刻度尺K上 读出。 一. 衍射仪法 (一) X射线测角仪(主要中心部件) 试样台H和计数管支架E保持固定的转动关系。 当H转过 θ角时，E恒转过2 θ角，这就是试样-计数管的连动