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第四章 原子吸收分光光度法 3.1 概述 3.2 原子吸收分光光度法基本原理 3.3 原子吸收分光光度计结构 3.4 定量分析方法及方法评价 3.5 最佳仪器条件的选择 3.6 原子吸收分光光度法中的干扰及抑制 原子吸收光谱分析(AAS)：基于从光源辐射出待测元素的特征谱线，通过试样蒸气时被待测元素的基态原子吸收，由特征谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 在标准曲线的直线范围内，应用仪器上的标尺扩展或数字直读装置进行测量。 方法实质是标准曲线法，但标准曲线的绘制由仪器完成 。 3.4 原子吸收的干扰及抑制 常用的释放剂： LaCl3、Sr(NO3)2。 例如： 加入释放剂 LaCl3 LaPO4的热稳定性高于Ca2P2O7，相当于从Ca2P2O7中释放出Ca。 2CaCl2 + 2H3PO4 = Ca2P2O7 + 4HCl + H2O LaCl3 + H3PO4 = LaPO4 + 3HCl PO43- 干扰 Ca 的测定 3.4 原子吸收的干扰及抑制 加入保护剂 2 能与被测元素或干扰元素形成稳定的络合物，避免测定元素与干扰元素生成难挥发的化合物。 常用的保护剂： EDTA、8-羟基喹啉、氰化物。 例： PO43-干扰Ca2+的测定 —加入EDTA —EDTA-Ca 络合物(易于原子化) Al干扰Mg的测定(MgO·Al2O3) —加入8-羟基喹啉 —Al(C9H6ON)3 络合物(热稳定性强) 3.4 原子吸收的干扰及抑制 加入缓冲剂 3 在试样与标准溶液中均加入超过缓冲量（即干扰不再变化的最低限量）的干扰元素。 此外，还有提高火焰温度、加入基体改进剂、采用化学分离法、标准加入法等方法抑制化学干扰。 3.4 原子吸收的干扰及抑制 三、光谱干扰 来源： 1. 元素分析线附近有单色器不能分离的非待测元素的邻近线。 2. 试样中含有能部分吸收待测元素共振线的元素，使结果偏高。 消除：减小狭缝宽度、选用高纯度的单元素灯等方法。 3.4 原子吸收的干扰及抑制 四、背景干扰 背景干扰是指原子化过程中产生的光谱干扰。 1. 分子吸收与光散射 分子吸收：在原子化过程中生成的分子对辐射 的吸收。 光 散 射：原子化过程中产生的微小的固体颗粒 使光发生散射，造成透射光减弱，吸 收值增加，结果偏高。 3.3 原子吸收分光光度计结构 1. 干燥 (二)石墨炉原子化法 目的：蒸发除去溶剂。 温度：稍高于溶剂的沸点。 2. 灰化 目的：除去易挥发的基体和有机物，减少分子吸收。 温度：在保证被测元素不损失的前提下，尽量选择较高的灰化温度以减少灰化时间。 3.3 原子吸收分光光度计结构 3. 原子化 目的：使待测元素成为基态原子。 温度：1800 ~ 3000℃。 4. 净化 目的：高温除去管内残渣。 操作：停止载气，以延长基态原子在石墨管中的停留时间，提高分析的灵敏度。 3.3 原子吸收分光光度计结构 1. 应用：测定As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te等元素。 (三)氢化物原子化法 2. 原理：在酸性介质中，与强还原剂NaBH4(KBH4)反应生成易解离的气态氢化物，送入原子化器中检测。 3. 特点：原子化温度低、灵敏度高，避免基体干扰。 AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O = AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2 3.3 原子吸收分光光度计结构 (四)原子化法特点 1. 火焰原子化法 2. 石墨炉原子化法 1)精密度高 1)精密度低 3)不能直接分析固体试样 3)可分析固体试样 2)灵敏度高，原子化效率可达90%。 2)灵敏度低，原子化效率一般为10%。 5)重现性好。 5)重现性差。 6)装置简单、快速。 6)装置复杂、速度慢。 4)基体干扰小，化学干扰大。 4)基体干扰大,化学干扰小。 3.3 原子吸收分光光度计结构 三、分光系统 四、检测系统 检测器、放大器、对数变换器、读数显示装置。 主要由色散元件、凹面镜、狭缝组成。 棱镜、光栅(最常用) 作用：将待测元素的共振线与邻近线分开。 3.3 原子吸收分光光度计结构 ( )3. 在原子化阶段时，常将管内氩气暂停，以提高分析的灵敏度。 ( )1. 火焰原子化法的原子化效率只有10%左右。 ( )2. 石墨炉原子法中，选择灰化温度的原则是：在保证被测元素不损失的前提下，尽量选择较高的灰化温度以减少灰化时间。 ( )4. 在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度很大程度取决于 A.空心阴极灯 B. 原子化系统 C. 分光系统