岛津气质联用GCMS-QP2010操作方法、定量分析方法及维护.pdf

SHIMADZU GCMS-2010 操作方法 一、开机顺序 1、打开氦气瓶，将分压表调到 0.7-0.8Mpa 之间（不得低于 0.6Mpa,不得高于 1.0Mpa）。 2、打开气谱电源开关。 3、打开质谱仪电源开关。 4、打开 CL-50 电源开关。 5、打开自动进样器电源开关。 6、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。 二、进入系统及检查系统配置 1、双击 GCMS REAL TIME┉┉,连机 （正常时，计算机有鸣叫声，气谱仪屏幕出现 Line ok）,进入主菜单窗口。 2、击左侧 system configuration,检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改 动），无误后退出。 三、启动真空泵方法 1、单击左侧 vacuum control 图标，出现真空系统屏幕，再点击 Advanced后，出现 完整显示内容。 2、在 Vent valve 的灯呈绿色（即关闭）的前提下，先启动 1 号泵，接着启动 2 号泵。 3、低压真空度小于 1+E001Pa 时，单击 Auto startup，自动启动真空控制。 4、启动完成后，至少抽真空 40 分钟后，方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁 灯丝）。 四、调谐方法 1. 调谐前先将柱箱温度设定为 50 度，检测器温度设定为 230 或 250 度,设置载气压力 在 50KPa． 2..单击左侧的 Tuning 图标，进入调谐子目录中，再单击 Peak monitor view 图标， 在 Monitor 选项中选择 Water,air 选项，将 Detector 电压设为 0.7KV(最低)，然后在 m/z 中依次输入 18、28、32,在 Factor 中均输入适当的放大倍数. 3、燃灯丝，如果 18 峰高于 28 峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在 5E-3 以 下，关闭灯丝． 4、建立调谐文件名，然后点击左侧的 Start Auto Tuning 图标，计算机自动进行调 谐，直至打印出调谐结果为止。 5、 析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。 a) Base Peak必须是 18 或69，不能是28(28为 N2),否则为漏气。 b) 电压应小于 2.7KV。 c) m/z 中69、219、502 三个峰的 FWHM 最大差小于 0.2。 d) 强度校正系数 502 值小于 3.如大于3 则应清洗离子源（或漏气、真空不良等）。 只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。每次调谐结果要统一存档保存，以利维 修时查看。 五．方法编辑 1．单击左侧的Method Development图标后进入了方法编辑内部中，共分三个档：Sample、 GC、MC 2.Sample 档内容如下： Aoc—21i 1) Of Rinses with Solvent（pre） （抽样前溶剂洗针次数） 2） of Rinses with Solvent (post) （注样后用溶剂洗针次数） 3)of Rinses with (sample) （样品洗针次数） 4） Plunger Suction Speed ⊙ High ⊙ Middle ⊙ Low (抽样速度) 5） 、comity Comp Time （粘度补偿时间） 6）、Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low （注射速度） 7）、Syringe Injection ⊙High ⊙Low (扎的速度) 0: Normal (sample). 8)、Injection Mode Set 1: Sample+Air+Solvent. (进样模式的选择)