含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯测定的前处理方法.doc

含油脂食品中邻苯二甲酸酯测定的方法研究( 王亚琴 王吉祥 冯雷 牛之瑞 珠娜 张晓红 （云南省产品质量监督检验研究院 云南 昆明650023） 摘要：建立了同时检测含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯类化合物的分散固相萃取-气相色谱-质谱（GC- MS) 分析方法。样品经正己烷饱和的乙腈提取，提取液通过PSA填料进行分散固相萃取净化，定性和定量选择离子监测模式(SIM)测定。结果表明，含油脂食品中16 种邻苯二甲酸酯的在50和100 ug/kg添加水平下的加标回收率为66.81%～101.55%，相对标准偏差3.72～9.6%。方法灵敏度、精密度和检出限都能满足日常检测分析的要求，简便、快速、准确，避免了含油脂食品使用凝胶色谱仪这一传统方法大量使用有机溶剂的弊端，节约了检测成本，提高了工作效率。更重要的是，最大限度的减小前处理过程实验仪器、试剂带入的PAEs干扰，使检测结果更准确。 关键词:气相色谱-质谱; 邻苯二甲酸酯; 增塑剂; 含油脂食品 Research on the sample pretreatment methods of Phthalic Acid Esters in Food Containing Fat WANG Yaqin, WANG Jixiang , FENG Lei, NIU Zhiriu, ZHU Na,ZHANG Xiaohong （Yunnan Institute of Product Quality Supervision and Inspection，Kunming 650023，Yunnan，China） Abstract: A method for the simultaneous determination of 16 phthalate esters in food Containing Fat by Dispersive Solid Phase Extraction- Gas Chromatography-Mass Spectrometry ( d- SPE- GC- MS) was developed and evaluated． The samples were extracted with acetonitrile(saturated with hexane), and the extract was cleaned up by PSA d- SPE. The qualitative and quantitative analysis were used with SIM mode．The results showed that the average recoveries rate were in the range of 66.81%～101.55% at the spiked levels of 50 and 100 ug /kg; and the RSDs of precision were 3.72～9.6%．Precision,Sensitivity and Detection Limit meet the challenge of analysis. The method is simple,rapid,and accurate,which can improve work efficiency and reduce the cost.It can avoid the the large solvent consumption in the Usage of gel permeation chromatography.More importantly, disturbance of Instrument and reagent in experiment were decreased to a minimum. Key: GC- MS; PAEs; Food Containing Fat 1引言 邻苯二甲酸酯( Phthalic Acid Esters, 简称PAEs, 别名酞酸酯), 它可增加聚合物材料的延展性和柔软度, 因而常作为聚氯乙烯( PVC)、纤维素树脂、天然橡胶和合成橡胶的增塑剂，并具有挥发性小，耐热性、耐光性和耐寒性好等特点，可改善PVC 的加工性，所以被广泛地应用于塑料制品生产中。但因其与塑料基质间没有形成化学共价键, 呈游离态当塑料中的酞酸酯接触到所包装物质中水、油脂等时, PAEs 类成分可从塑料中迁移至食品中。极易溶出, 因此随着时间的推移, 可由塑料中迁移扩散到外环境［1～3］。2011 年台湾塑化剂事件爆发掀起了两岸食品安全风波, 2012年国内白酒的塑化剂事件的发生，再次使邻苯二甲酸酯成为食品安全的焦点。特别是含油制品，如果在加工