国际标准ISO9220第一版1988.doc

国际标准 ISO 9220 1 范围 SEM)检测横断面，以测量金属覆盖层局部厚度的方法。该方法是破坏性检测，不确定度小于10%或小于0.1μm（取其中大者）。该方法测量厚度可达数毫米，用光显微镜（ISO 1463）。ISO 1463: 1992金属和氧化物覆盖层—覆盖层厚度的测定显微镜法IS0 2064: 1990金属和其他无机覆盖层—厚度测量的定义和一般要求3 定义 下列定义适用于本标准。 局部厚度 Local thickness 在基本测量面内进行规定次数厚度测量的平均值（参见ISO 2064）。 4 原理 在垂直覆盖层方向将样品切片、打磨、抛光后利用扫描电子显微镜对覆盖层厚度进行测定。 5 测试设备 5.1 扫描电子显微镜（Scanning electron microscope，SEM） 扫描电子显微镜分辨能力。 校准倍率。小于5％。X射线技术; c）去除切割和制备横截面时产生的所有变形物质； d）仅通过形貌反差或边界的细线就能够明确的确定覆盖层和基体的界面； e）通过视频波信号进行测量时，除开覆盖层和基体界面处外，其他位置示波信号都是平直的。 注——详细的操作指南见附录A。 8 仪器校准 8.1 概述 进行测量前，扫描电子显微镜（5.1）应对样品台测微尺或显微图像微标尺（5.2）拍摄图像进行校正。 应随时关注第6条中所列的影响结果的因素，第9章中规定的测量方法和第10章中规定的误差范围，应经常检查校准的稳定性。 8.2 摄像 对微米尺度进行摄像，信噪比2:1，对比度。γ是放大倍数； lm是图像刻线之间测定的平均距离，单位mm； lc是刻线标定距离，单位μm。 9 测量方法 9.1 扫描电子显微镜（5.1）应按照制造商的操作指南进行操作，应注意6条所列测量影响因素和第10条中不确定度的要求。 9.2 用与校准同样的条件摄取横截面厚度显微图像，并对图像进行测量，操作按9.2.1和9.2.2进行。 9.2.1 传统图像 9.2.1.1 摄取清晰的样品台测微尺图像和清晰犀利的覆盖层边界图像； 9.2.1.2使用的衍射板阅读器或其它的光学装置0.1毫米精确的线性测量如果，样品的制备可能。0.1毫米。μm； lm是摄取图像的线性距离，单位mm； γ是放大倍数（见8.4）。 10 测量误差 设备的操作和校准应能够保证覆盖层厚度测定误差小于10%或0.1μm（选取其中大者，参见A.3.7）. 11 测量结果表示 测量结果用μm标示，精确到0.01μm；如果厚度大于1μm，保留三位数字。 注——此要求用于减少由于计算处理而带来的误差。 12 检测报告 检测报告应包含以下内容： a）检测依据的标准； b）厚度测定值； c）检测样品的标号； d）样品检测的部位； e）检测时的放大倍数； f）影响检测结果的因素； g）检测的日期； h）检测人员的姓名； i）测定图像类型：传统显微图像（如二次电子显微图像、背散射电子像、吸收电子像、透射电子像）或X射线像和背散射电子像的组成像。 附录A （提示性附录） 横截面制备和检测指南 A.0 引言 金属覆盖层横截面的制备和厚度测量取决于个人技术，并且有多种实用的技术，规定采用一种制样和测量技术是不恰当的。本附录中所提供的技术仅供参考。 A.1 镶嵌 为了防止在覆盖层横截面产生倒角，可在覆盖层表面层叠一种与覆盖层相近的金属支撑覆盖层表面，覆盖层与支撑金属层之间应无空袭。层叠层的厚度至少10μm，硬度与覆盖层接近，层叠层的电信号应与覆盖层不同。 镶嵌材料的表面必须是导电，以防止电荷在覆盖层聚集。 在制备很软的金属试样时，研磨过程中研磨膏砂粒容易被嵌人试样表面。在研磨过程中将在研磨后和金刚砂精抛前，采用短时间的轻微手工抛光或进行几次浸蚀、抛光交替循环处理(旋转900)，保持研磨时间、压力最小，都有利于保持横断面的垂直。研磨前，如果在镶嵌研磨应选用合适的砂纸，使用水和无水酒精之类的润滑剂，并用最小的压力防止表面变100号或180号砂纸，使试样真实的轮廓显现出来，并除去变形的部位，然后依次40、320、500、600号砂纸进行研磨，每次时间不超过30s40s；每更换一次砂纸应使研磨方向900。μm、1μm、0.5 μm的金刚砂。EDS的分辨率1μm。 A.3.6 背散射电子像有助于鉴别原子序数相差1的技术层，它的分别率可达到0.1μm。 A.3.7 目前，尚无测量误差的调查报告。对于薄金覆盖层，有实验室报道采用样品台测微尺的测量误差为0.039μm，校准图像的测量误差为0.02μm，视频波信号扫描误差为0.02μm。